[发明专利]丙烯酸羟丙酯的制备方法无效
申请号: | 201010229241.5 | 申请日: | 2010-07-17 |
公开(公告)号: | CN101891614A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 周琦 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26;C07C67/24 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸 羟丙酯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于精细化工领域,尤其是一种丙烯酸羟丙酯的制备方法。
背景技术
丙烯酸羟丙酯做为双官能团单体在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要作用,它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂,与三聚氰胺甲醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料,是丙烯酸系列涂料中重要的一类,这种带有-OH的树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。
丙烯酸羟丙酯应用领域非常广泛,如供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。但现有的制备工艺较为复杂,成色较差。
通过检索,尚未发现与本发明相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、各种性能指标较为优秀的丙烯酸羟丙酯的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种丙烯酸羟丙酯的制备方法,制备方法的步骤是:
(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水浴上,加入三氧化铁、对苯二酚及丙烯酸,水浴加热至80--85℃;
(2)在搅拌下于1.5小时内用恒压滴液漏斗滴入环氧丙烷,滴加完毕后在80--85℃继续反应1小时;
(3)将步骤(2)的反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏,收集75--87℃/4--6mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。
而且,所述各原料的配比为:
丙烯酸 1mol
环氧丙烷 1-1.2mol
三氧化铁 0.010-0.012mol
对苯二酚 适量。
本发明的优点和有益效果为:
1、由本方法制备的丙烯酸羟丙酯由于带有双键和羟基,属于双官能团单体,可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体,作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好,对酸、水、醇稳定,涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等特点。
2、由本方法制备的丙烯酸羟丙酯用途非常广泛,在塑料工业中用于制造含活性羟基的丙烯酸树脂、涂料工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配置用于制取双组份涂料,油脂工业用作润滑油洗涤的添加剂。电子工业用作电子显微镜的脱水剂。纺织工业用于制造织物的胶粘剂;还用于水混溶的包埋剂等。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1:
一种丙烯酸羟丙酯的制备方法,具体操作步骤如下。
原料配比:
丙烯酸 1mol
环氧丙烷 1.1mol
三氧化铁 0.012mol
对苯二酚 适量
操作步骤:
将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水浴上,加入0.012mol三氧化铁、适量对苯二酚及1mol丙烯酸,水浴加热至83℃,在搅拌下于1.5小时内用恒压滴液漏斗滴入1.1mol环氧丙烷,滴加完毕后在83--85℃继续反应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏,收集78--82℃/5--6mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。
实施例2:
一种丙烯酸羟丙酯的制备方法,具体操作步骤如下。
原料配比:
丙烯酸 1mol
环氧丙烷 1.2mol
三氧化铁 0.010mol
对苯二酚 适量
操作步骤:
将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗的1000ml四口烧瓶置于水浴上,加入0.010mol三氧化铁、适量对苯二酚及1mol丙烯酸,水浴加热至85℃,在搅拌下于1.4小时内用恒压滴液漏斗滴入1.2mol环氧丙烷,滴加完毕后在83--85℃继续反应1小时。然后将反应物转入克氏蒸馏瓶中,再加入适量对苯二酚进行减压蒸馏,收集75--79℃/4--5mmHg的馏份即为丙烯酸羟丙酯成品。
实施例3:
一种丙烯酸羟丙酯的制备方法,具体操作步骤如下。
原料配比:
丙烯酸 1mol
环氧丙烷 1mol
三氧化铁 0.011mol
对苯二酚 适量
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