[发明专利]一种利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法无效
申请号: | 201010229442.5 | 申请日: | 2010-07-19 |
公开(公告)号: | CN101891229A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 陶长元;杜军;刘作华;范兴;李明松;周小霞;刘仁龙;孙大贵;左赵宏 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B09B3/00 |
代理公司: | 重庆中之信知识产权代理事务所 50213 | 代理人: | 袁庆民 |
地址: | 400044 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 电石 制备 高纯 碳酸钙 方法 | ||
技术领域
本发明涉及利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法。
背景技术
电石渣是电石水化制取乙炔气体后产生的一种工业废渣。其年产生量已逾千万吨,历年累积的电石渣则上亿吨。电石渣浆的含水量大、碱性高,且流量大,是主要的污染源之一,故必须对其进行治理或转化利用。由于电石渣的主要成分是氢氧化钙[Ca(OH)2],因此,在对其治理和转化利用中,大多用它来制备碳酸钙(CaCO3)了,原因是不同行业对各种碳酸钙的需求量大,故其附加值相对较高。目前,用电石渣制备碳酸钙、乃至超细碳酸钙的,已有其优点各异的多种方法,其中,授权公告号为CN100390064C、名称为《用电石渣制备超细碳酸钙的方法》就是其中之一。该方法是利用氯化铵(NH4Cl)作为浸取剂,以制得氯化钙溶液;然后,在添加了改性剂硬脂酸钠的条件下,向氯化钙溶液中通入CO2气体;通过调节pH值和反应温度,就能够最终得到超细碳酸钙。然而,该方法却存在浸取的过程中有难闻的臭味,对环境与操作人员健康造成不利影响的问题;并且该方法所得碳酸钙产品的粒径也较大,纯度也不高。
发明内容
本发明的目的是,提供一种在用氯化铵浸取过程中,对环境基本无污染;所得产品粒径也更小,纯度更高的利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法。
为实现所述发明目的,提供这样一种利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法,该方法与现有技术相同的方面是,所用浸取剂中包括氯化铵溶液,其改进之处是,所用浸取剂之一为硝酸铵溶液,并包括以下步骤:
(1)将电石渣粉碎、并用100目筛过筛,然后300℃~500℃下加热燃烧,以除去电石渣中的残存的挥发性有机物质和杂质(本领域技术人员清楚,它们包括硫化氢、磷化氢、乙炔气体和其他挥发性有机物杂质、残存物);
(2)将经步骤(1)预处理、并冷却至室温的电石渣,与浓度为1.2~2.0mol/L的氯化铵溶液或硝酸铵溶液混合、并充分搅拌以进行浸取,时间不少于30min;其中,氯化铵溶液或硝酸铵溶液的用量,以得其Ca2+离子浓度为1.0~1.5mol/L的氯化钙溶液或硝酸钙溶液为度;
接着过滤,以去除氯化钙溶液或硝酸钙溶液中的铁、镁、铝和硅杂质离子,得滤液;
(3)在第(2)步所得滤液中加入水溶性离子液体,得混合溶液;其中,该水溶性离子液体的用量是所述滤液中氯化钙或硝酸钙质量的0.1~0.5%;
(4)在1~1.8mol/L碳酸氢铵溶液中,加入氨水溶液,以调节该碳酸氢铵溶液的pH值到8~10;
(5)将步骤(3)得到的混合溶液与步骤(4)得到的碳酸氢铵溶液混合,在微波辐射作用下充分搅拌,时间为5~30min,得碳酸钙乳浊液,过滤得碳酸钙固体;其中,碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵和步骤(3)所得混合溶液中的氯化钙或硝酸钙的摩尔比为1.0~1.2∶1.0,微波频率为2450±50MHz,微波功率为800~1000W,微波设定的反应温度为25~55℃;
接着,在碳酸钙固体冷却到室温后,用蒸馏水洗涤2~3次;
(6)将在步骤(5)洗涤后碳酸钙固体,置于95~105℃温度下干燥,得粉体状碳酸钙。
从方案中可以看出,由于本发明在预处理电石渣时,除去了所含的硫化氢、磷化氢以及乙炔气体等杂质和残存物,因此,与现有技术相比较,在接着进行的浸取过程中就不会产生难闻的臭味,故不会对环境造成第二次污染,有利于操作人员的健康。由于本发明是用水溶性离子液体来改善最终产品碳酸钙粉体的分散性的,所以,其粒径比现有技术的更小(验证表明其粒径30~200nm之间),纯度更高(验证表明其纯度均在99.2%以上),故完全符合塑料、橡胶、涂料和油漆行业的要求。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
一种利用电石渣制备高纯超细碳酸钙的方法,该方法所用浸取剂中包括氯化铵溶液,本发明中浸取剂之一还可以是硝酸铵溶液,并包括以下步骤:
(1)将电石渣粉碎、并用100目筛过筛,然后300℃~500℃下加热燃烧(最好用微波加热燃烧,以提高燃烧速度,缩短燃烧时间),以除去电石渣中残存的挥发性有机物质和杂质:硫化氢、磷化氢、乙炔气体和其他挥发性有机物杂质、残存物;
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