[发明专利]一种四溴甲烷的制备方法无效
申请号: | 201010229532.4 | 申请日: | 2010-07-17 |
公开(公告)号: | CN101885665A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 徐博刚 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C19/075 | 分类号: | C07C19/075;C07C17/361 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溴甲烷 制备 方法 | ||
1.一种四溴甲烷的制备方法,其特征在于:制备方法的步骤是:
(1)配液:向一个带有冷却装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及浸液式滴液漏斗的反应器中,依次投入水、氢氧化钠,打开冷却装置将体系冷至零摄氏度,然后通过浸液式滴液漏斗缓缓滴加溴素,保证体系的温度不超过5摄氏度,加完后继续搅拌20分钟;
(2)反应:在继续搅拌并继续保持冷却状态的同时,将丙酮通过浸液式滴液漏斗缓慢地滴加进步骤(1)中配好的溶液里,加完后继续搅拌3-5小时,静置分层;
(3)精制:将静置过夜的反应液中固体从体系中分离出来,自然干燥即为成品。
2.根据权利要求1所述的四溴甲烷的制备方法,其特征在于:所述溴素∶丙酮的重量份数比为10∶1。
3.根据权利要求1所述的四溴甲烷的制备方法,其特征在于:所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
4.根据权利要求1所述的四溴甲烷的制备方法,其特征在于:所述溴素∶氢氧化钠重量分数比为2∶1-1.4。
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