[发明专利]一种多孔性高吸油树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔性高吸油树脂，其特征在于，所述多孔性高吸油树脂按照以下组分和配比(重量份)经过悬浮聚合制得，其中聚合单体计为100重量份，其他组分以基于100重量份的聚合单体进行计量：

聚合单体：100重量份；

去离子水：250～600重量份；

分散剂：1～5重量份；

交联剂：1～5重量份；

引发剂：0.3～2重量份；

致孔剂：30～200重量份，

优选地，上述组分和配比为：

聚合单体：100重量份；

去离子水：300～400重量份；

分散剂：2～4重量份；

交联剂：2～4重量份；

引发剂：0.8～1.8重量份；

致孔剂：85～180重量份，

最优选地，上述组分和配比为：

聚合单体：100重量份；

去离子水：300～400重量份；

分散剂：3.41重量份；

交联剂：2.89重量份；

引发剂：1.46重量份；

致孔剂：157重量份。

2.一种多孔性高吸油树脂的制备方法，其包括以下步骤：

a)室温下，在三口瓶或四口瓶中，将分散剂加入80±5℃的去离子水中，搅拌至完全溶解，冷却至室温，其中相对于100重量份的聚合单体混合物，所述去离子水为300至400重量份，分散剂为1至5重量份；

b)将聚合单体混合物、引发剂、交联剂和致孔剂加入步骤a)中得到的溶解有分散剂的去离子水中，并搅拌均匀，向反应瓶中通氮气5至15分钟以驱除其中的空气以便使反应在氮气保护下进行；

c)搅拌下，对反应体系加热升温至72℃～86℃进行悬浮聚合反应3.5～7.5小时，其中温度优选为75℃～82℃，最优选为77.5℃，反应时间优选为4.5～6.5小时，最优选为5.5小时，然后反应体系升温至86℃～100℃进行熟化反应0.5～2.5小时，其中熟化温度优选为88℃～95℃，最优选为92.5℃，反应时间优选为0.5～1.5小时，最优选为1.2小时；

d)在步骤c)的反应结束后，冷却反应体系至室温，过滤，取一定量的萃取剂与产物混合，置于超声仪下，采用超声萃取的方式将致孔剂萃取出来；以及

e)常规后处理：搅拌下，冷却反应体系至室温，过滤，用无水乙醇洗涤，真空干燥24小时得到产物。

3.根据权利要求2所述的多孔性高吸油树脂的制备方法，其特征在于，其中聚合单体为苯乙烯单体与选自丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十六烷基酯中的一种或多种丙烯酸烷基酯类单体的混合物，所述聚合单体混合物中的苯乙烯单体与丙烯酸烷基酯类单体的摩尔比为1∶4～1∶6，优选为1∶4.5～1∶5.6，最优选为1∶5.2。

4.根据权利要求2所述的多孔性高吸油树脂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为明胶、滑石粉、淀粉、果胶、藻酸盐、甲基纤维素和阿拉伯树胶中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的多孔性高吸油树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂选自偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐和过氧化苯甲酸酯中的一种或多种，相对于100重量份的聚合单体，所述引发剂的量为0.3～2重量份，优选为1.46重量份。

6.根据权利要求2所述的多孔性高吸油树脂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙二醇二丙烯酸酯、丙二醇二甲基丙烯酸酯和邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或多种。

7.根据权利要求2所述的多孔性高吸油树脂的制备方法，其特征在于，所述致孔剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、二氯乙烷、苯、甲苯、石蜡、丁酮和四氯化碳中的一种或多种，优选为乙酸乙酯、甲苯和丁酮中的一种或多种，最优选为丁酮，相对于100重量份的聚合单体，致孔剂的量为30～200重量份，优选为85～180重量份，最优选为157重量份。

8.根据权利要求2所述的多孔性高吸油树脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤d)中，所用的萃取剂为选自甲醇、乙醇、丙酮、异丁醇和己醇中的一种或多种，萃取剂与致孔剂的重量比例为1∶1～1∶6，优选为1∶1.5～1∶4，最优选为1∶3.2，超声波功率为60至400W，处理时间为5至25分钟。

9.一种多孔性高吸油树脂的制备方法，其包括以下步骤：

将分散剂甲基纤维素3g加入80℃的热水450g中，搅拌至完全溶解，冷却至室温；

然后将其加入装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，将摩尔比为1∶5.2的聚合单体苯乙烯和丙烯酸十二烷基酯共100g，引发剂过硫酸钠共1.46g，交联剂二乙烯基苯共3.41g和致孔剂乙酸丁酯共157g加入其中搅拌均匀，同时通氮气15分钟，驱除反应器中的空气以保证悬浮聚合反应在氮气气氛下进行；

搅拌下，对反应体系加热升温至77.5℃进行悬浮聚合反应5.5小时，然后反应体系升温至92.5℃进行熟化反应1.2小时；

搅拌下，将产物冷却至室温，过滤，将得到的产物与220g的异丁醇混合，加入功率为250W的超声仪中，超声20分钟；以及

将得到的产物过滤，用无水乙醇洗涤，真空干燥约24小时得到产物。