[发明专利]一种高吸油树脂的制备方法无效
申请号: | 201010229596.4 | 申请日: | 2010-07-13 |
公开(公告)号: | CN101914180A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 王树雷;曹文杰;薛艳;刘婕;朱志谦;贺泽臣;张怀安;李辉 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军空军油料研究所 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F212/08;C08F2/24;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 黄丽娟;朱梅 |
地址: | 100076 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高吸油 树脂 制备 方法 | ||
1.一种高吸油树脂的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
a)混合加料:室温下,在三口瓶或四口瓶中加入聚合单体混合物、水、乳化剂以及引发剂,快速搅拌约5至30分钟以形成稳定乳液,其中聚合单体混合物为100重量份,水为300至400重量份,乳化剂为1至15重量份,引发剂为0.6至1重量份;
b)向反应瓶中通氮气约5至15分钟以驱除其中的空气以便使反应在氮气保护下进行;
c)搅拌下,对反应体系加热升温至50℃至78℃进行乳液聚合反应3.5~7.5小时,然后反应体系升温至80℃至100℃进行熟化反应0.5~2.5小时;
d)常规后处理:搅拌下,冷却反应体系至室温,过滤得到产物,
其中,在步骤a)中所用聚合单体混合物为苯乙烯单体与选自丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十四烷基酯、丙烯酸十六烷基酯中的一种或多种丙烯酸烷基酯类单体的混合物。
2.根据权利要求1所述的高吸油树脂的制备方法,其特征在于,其中步骤c)中的溶液聚合温度为60℃至78℃,优选为76.5℃,反应时间为4.5~6.5小时,优选为5.5小时;熟化温度为85℃至95℃,优选为92℃,反应时间为0.5~1.5小时,优选为1.2小时。
3.根据权利要求1所述的高吸油树脂的制备方法,其特征在于,其中所述引发剂选自中偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过硫酸盐和过氧化苯甲酸酯的一种或多种,且相对于100重量份的聚合单体混合物,引发剂的量为0.6~1重量份之间,优选为0.83重量份。
4.根据权利要求1所述的高吸油树脂的制备方法,其特征在于,其中乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、OP-10、吐温60和吐温80中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高吸油树脂的制备方法,其特征在于,所述聚合单体混合物中的苯乙烯单体与丙烯酸烷基酯类单体的摩尔比为1∶4~1∶6,优选为1∶4.5~1∶5.6,最优选为1∶5.2。
6.根据权利要求1所述的高吸油树脂的制备方法,其特征在于,所述方法为:室温下,向装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中加入100g按照摩尔比为1∶5.2的苯乙烯和丙烯酸十二烷基酯的聚合单体混合物,5g乳化剂吐温60、0.83g引发剂偶氮二异丁腈,350g去离子水,快速搅拌约5至30分钟以形成稳定乳液;
向反应瓶中通氮气约5至15分钟以驱除其中的空气以便使反应在氮气保护下进行;
搅拌下,对反应体系加热升温至76.5℃进行乳液聚合反应5.5小时,然后反应体系升温至85℃进行熟化反应1.2小时;在搅拌下,将产物冷却至室温,过滤得到产物。
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