[发明专利]一种制备酮肟的方法有效
申请号: | 201010229701.4 | 申请日: | 2010-07-13 |
公开(公告)号: | CN102329247A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 侯永正;翟少华;林民;冯志杰;史文明 | 申请(专利权)人: | 淄博正华助剂股份有限公司 |
主分类号: | C07C249/04 | 分类号: | C07C249/04;C07C251/38 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 陈小莲;王凤桐 |
地址: | 255422 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备酮肟的方法,其特征在于,该方法包括在肟化反应条件下,将酮和肟化剂在溶剂、氧化剂、表面活性剂和催化剂存在下接触。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1摩尔的酮,所述表面活性剂的用量为0.001-0.5克。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述表面活性剂为油溶性的表面活性剂和/或水溶性的表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述表面活性剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯型表面活性剂和/或脱水山梨醇脂肪酸酯型表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述表面活性剂为脱水山梨醇脂肪酸酯型表面活性剂与其相应的脱水山梨醇脂肪酸酯型表面活性剂的混合物,且脱水山梨醇脂肪酸酯型表面活性剂与其相应的脱水山梨醇脂肪酸酯型表面活性剂的重量比为1∶0.5-1.5。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其中,所述表面活性剂为脱水山梨醇单月桂酸酯、脱水山梨醇单棕榈酸酯、脱水山梨醇单硬脂酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、脱水山梨醇单油酸酯、脱水山梨醇三油酸酯、十二烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单棕榈酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇三油酸酯或它们的互配物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,相对于1摩尔的酮,所述肟化剂的用量为1-3摩尔,所述氧化剂的用量为1-2摩尔,所述催化剂的用量为5-50g。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其中,所述催化剂为具有MFI结构的钛硅分子筛。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述钛硅分子筛为颗粒直径为0.05-0.8微米的钛硅分子筛TS-1或者空心钛硅分子筛HTS。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,该方法还包括将接触后所得混合物送入外置式膜管中进行固液分离,得到含有酮肟的液体组分和钛硅分子筛固体组分。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述外置式膜管的内部膜孔径为0.03-0.4微米。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,该方法还包括将固液分离得到的钛硅分子筛固体组分循环用作部分或全部所述催化剂。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,所述酮为丙酮,所述肟化剂为氨,所述氧化剂为H2O2、Na2O2和有机过氧化物中的一种或多种。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,所述肟化反应的条件包括反应温度为60-110℃,反应压力为0.2-2MPa,反应时间为30-400分钟。
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