[发明专利]一种藤黄酸的提取工艺

说明书

技术领域

本发明属于医药领域，具体地涉及一种植物来源的具有抑制肿瘤细胞生长的活性成分藤黄酸的提取工艺。

背景技术

藤黄酸是从藤黄科植物藤黄中提取得到的一个具有较高抗肿瘤活性和良好的细胞选择性的化合物，在水中溶解度很小，在醇类、酮类等有机溶剂中溶解度较大。而藤黄为藤黄科植物藤黄树所分泌出的干燥树脂。目前，从藤黄中分离和鉴定了二十余个藤黄酸类化合物，市售藤黄呈圆柱形或不规则的块状固体，质脆易碎，具有黄褐色而带蜡样的光泽，固体显红黄色或橙棕色，粉末为亮黄色。藤黄含有藤黄酸、新藤黄酸、别藤黄酸等成分。

现有技术中，专利号02128822.4的中国专利中公开了总藤黄酸的制备方法，但由于总藤黄酸中含有藤黄酸、新藤黄酸、别藤黄酸等多种成分，其中藤黄酸的含量较低。专利号200410014061.X的中国专利中公开了一种藤黄酸的提取方法：将藤黄粉碎后以乙酸乙酯或氯仿或正丁醇回流提取，抽滤，滤液浓缩得浸膏；浸膏用无机碱溶液萃取3-5次，合并碱水层，酸化后以有机溶剂再分3次萃取，有机相浓缩得藤黄酸粗提物；藤黄酸粗提物用乙醚或丙酮溶解加入有机碱及石油醚结晶，抽滤，固体用碱水及蒸馏水洗抽滤固体至中性；体干燥后以乙醚/石油醚重结晶，抽滤，固体产物酸化后干燥得藤黄酸。其缺陷在于操作步骤繁琐，操作过程使用多种溶剂不易回收，处理过程较慢，提取产率低，不利于工业放大生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有提取工艺的不足，提出了一种步骤简单，溶剂可循环使用，提取速度快，纯度高，产率高的适合于工业生产的藤黄酸提取工艺。

本发明所述的藤黄酸结构式为：

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种藤黄酸的提取工艺，包括如下步骤：

(1)将藤黄粉碎，与0.5～5倍量的硅胶或硅藻土或石英粉或聚丙烯酰胺均匀混合，装入层析柱后，加入有机溶剂冲洗，收集洗脱液，洗脱液浓缩回收溶剂，得到藤黄酸初提物；

所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或二氯甲烷的一种或二种；

(2)将藤黄酸初提物溶于三乙胺或吡啶，振荡，加入蒸馏水搅拌，静置，抽滤，干燥，得到藤黄酸盐粗品；

(3)将得到的藤黄酸盐粗品溶于溶剂中，结晶，抽滤，干燥，获得藤黄酸盐；

所述的溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯或水的一种或二种；

(4)用盐酸和乙醚萃取藤黄酸盐，分液，取乙醚层，减压回收乙醚溶剂，干燥后得到藤黄酸固体。

本发明中，步骤(1)中添加的硅胶或硅藻土或石英粉或聚丙烯酰胺，可直接使用，也可以事先进行处理，处理方法为：取硅胶或硅藻土或石英粉或聚丙烯酰胺，先用甲醇洗涤，至干，再用乙酸乙酯洗涤，至干。

本发明的有益效果是：本发明与现有技术相比，步骤简单、溶剂可循环使用、提取速度快、纯度高达95％以上，产率高，成品收率可达25％。

具体实施方式

以下举出实施例，进一步具体地说明本发明。

实施例1一种藤黄酸的提取工艺

步骤如下：

(1)称取藤黄6kg，粉碎成50目粉末，加入12kg的硅胶(硅胶事先进行预处理：向硅胶中加入8000mL的甲醇洗涤硅胶，至干。再用8000mL乙酸乙酯洗涤硅胶，至干)均匀混合，填充入直径50cm的层析柱，用乙酸乙酯进行洗脱，洗脱液初始为深棕色，至洗脱液呈淡黄色时停止洗脱，收集洗脱液，将洗脱液40℃下减压浓缩并回收溶剂，得到黄色的藤黄酸初提物。

(2)将藤黄酸初提物溶于吡啶(质量体积(g∶ml)比1∶2)，充分振荡1小时，加入混合物1倍体积量的50℃蒸馏水充分搅拌，静置，冷却后有固体析出，抽滤、干燥得到藤黄酸吡啶盐粗品1.89Kg。

(3)将得到的藤黄酸吡啶盐粗品溶于3.3L乙醇中，配成饱和溶液，结晶得藤黄酸吡啶盐固体，抽滤，干燥，获得藤黄酸吡啶盐1.66Kg。

(4)用2.4L 2N盐酸和3L乙醚萃取藤黄酸吡啶盐，充分振荡，分液，取乙醚层减压浓缩回收乙醚溶剂，干燥后得到橘黄色藤黄酸固体粉末1.5Kg。

产品纯度为96％，产率为25％。

实施例2一种藤黄酸的提取工艺

步骤如下：

(1)称取藤黄6kg，粉碎成30目粉末，加入24kg硅藻土均匀混合，填充入直径80cm的层析柱，用甲醇进行洗脱，洗脱液初始为深棕色，洗脱液呈淡黄色时停止洗脱，收集洗脱液，将洗脱液40℃减压浓缩并回收溶剂，得到黄色的膏状藤黄酸初提物。