[发明专利]一种乙烯基苯基硅油的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅油的合成方法，尤其涉及一种乙烯基苯基硅油的合成方法。

背景技术

乙烯基苯基硅油是一种LED有机硅封装材料的基本原料，其质量的好坏、技术指标的高低直接影响到LED灯的品质的高低。目前，一些苯基硅油的制备方法或多或少存在着缺陷。如，CN200410018067.4报道，用四甲基氧氧化铵或其硅醇盐催化合成苯基硅油，由于四甲基氢氧化铵或其硅醇盐耐不了高温，只能在低温下使用，但是低温下对含有苯基链节的硅氧烷单元进行重排反应是不充分的，因此，合成的苯基硅油的储存稳定性是不可靠的，容易变混，苯基含量越高现象越明显。此外，用此方法合成的苯基硅油的颜色偏黄，如果用在LED封装上会影响光通量。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明需解决的技术问题是提供一种可靠性高、效率高、环保性好的乙烯基苯基硅油的合成方法，由该方法所得的乙烯基苯基硅油具备高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的特点。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种乙烯基苯基硅油的合成方法，步骤为：A、量取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基硅氧烷封头剂置入反应容器内，升温至150-180℃，并充分搅拌至半透明，然后加入碱性催化剂，持续搅拌6-10个小时得反应液；B、将步骤A的反应液冷却至室温，加入酸性中和剂，持续搅拌2-5个小时，再加入可溶性的碳酸盐，搅拌2-5个小时后抽滤2-4次得滤液；C、将步骤B的滤液放在160℃-180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油；所述各原料的重量配比为：羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50份、甲基环硅氧烷0-100份、碱性催化剂0.01-0.5份、乙烯基硅氧烷封头剂0.5-20份、酸性中和剂0.05-0.5份、碳酸盐0.1-1份。

进一步：在上述乙烯基苯基硅油的合成方法中，所述的羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷结构如下：OH(SiPh₂O)_nH，其中，Ph为苯基，n为1-20范围内的整数。所述的乙烯基硅氧烷封头剂的结构如下：ViSi(CH₃)₂[OSi(CH₃)₂]_xOSi(CH₃)₂Vi，其中，Vi为乙烯基，x为0或1-20范围内的整数。所述的碱性催化剂是氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液中的一种或几种混合物。所述的酸性中和剂是盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种混合物。所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸镁或碳酸锂中的一种或几种混合物。

与现有技术相比，本发明从工艺步骤，材料的精心选择来合成乙烯基苯基硅油，所得的乙烯基苯基硅油具备高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的特点。且该合成方法可靠性高、效率高、环保性好。

具体实施方式

本发明的主旨是选择合适的材料及工艺参数，合成出高折射率(25℃，1.54)、高透明度、高温定性好、反活性好的乙烯基苯基硅油。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方及工艺参数的选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。

首先，简述本发明材料配方的基本方案：一种乙烯基苯基硅油的合成方法，步骤为：A、量取羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷、甲基环硅氧烷、乙烯基硅氧烷封头剂置入反应容器内，升温至150-180℃，并充分搅拌至半透明，然后加入碱性催化剂，持续搅拌6-10个小时得反应液；B、将步骤A的反应液冷却至室温，加入酸性中和剂，持续搅拌2-5个小时，再加入可溶性的碳酸盐，搅拌2-5个小时后抽滤2-4次得滤液；C、将步骤B的滤液放在160℃-180℃真空脱出低沸物，最后得到透明的、高折射率的乙烯基苯基硅油；所述各原料的重量配比为：羟基封端的低聚合度的苯基硅氧烷50份、甲基环四硅氧烷30-100份、碱性催化剂0.01-0.5份、乙烯基硅氧烷封头剂0.5-20份、酸性中和剂0.05-0.5份、碳酸盐0.1-1份。

实施例1