[发明专利]多羟基富勒烯在催化硝基烷烃和芳香醛加成反应中的应用有效

专利信息
申请号: 201010231163.2 申请日: 2010-07-14
公开(公告)号: CN101905152A 公开(公告)日: 2010-12-08
发明(设计)人: 宋卫国;牛芳;王春儒 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: B01J21/18 分类号: B01J21/18;C07B41/02;C07C201/12;C07C205/19;C07C253/30;C07C255/53;C07C205/26;C07C205/16;C07C205/32
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100080 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 羟基 富勒烯 催化 硝基 烷烃 芳香 加成反应 中的 应用
【权利要求书】:

1.多羟基富勒烯作为催化剂在催化式I所示硝基烷烃与式II所示芳香醛进行加成反应中的应用;

(式I);

所述式I中,R为H、CH3或C2H5

(式II);

所述式II中,R1为H、NO2、CN、CF3、CH3、CH3O、F、Cl或Br;n=1、2、3、4或5。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述加成反应包括如下步骤:在所述多羟基富勒烯作为催化剂的条件下,式I所示硝基烷烃与式II所示芳香醛于有机溶剂中进行加成反应,得到式III所示产物,

(式III);

所述式III中,R为H、CH3或C2H5,R1为H、NO2、CN、CF3、CH3、CH3O、F、Cl或Br;n为1、2、3、4或5。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯、对二甲苯、二氯甲烷和三氯甲烷中的至少一种;所述多羟基富勒烯∶式I所示硝基烷烃∶式II所示芳香醛与溶剂的用量比为5-50mg∶0.2-4mmol∶0.2-5mmol∶2-20mL。

4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于:所述多羟基富勒烯∶式I所示硝基烷烃∶式II所示芳香醛与溶剂的用量比为10mg∶2mmol∶2.1mmol∶10mL。

5.根据权利要求1-4任一所述的应用,其特征在于:所述加成反应中,温度为10-50℃,时间为10-24小时,反应气氛为大气气氛。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述加成反应中,温度为25℃,时间为10小时。

7.根据权利要求1-6任一所述的应用,其特征在于:所述多羟基富勒烯的结构式如式IV所示,

(式IV)

所述式IV中,n为1-60的整数。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:所述式IV中,n为14-24的整数。

9.根据权利要求1-8任一所述的应用,其特征在于:所述多羟基富勒烯是按照如下方法制备而得:将50mg富勒烯溶解于20mL甲苯中形成透明溶液,然后加入500mL质量百分浓度为10%的氢氧化钠水溶液,再加入0.1mL质量百分浓度为10%的四丁基氢氧化铵水溶液,于10℃反应5分钟后,停止搅拌,待反应液分层后将上层溶剂吸出,然后再加入300mL去离子水,继续搅拌反应20小时后停止反应,加入200mL甲醇分离,得到褐色固体产物,接着再加入100mL去离子水,待完全溶解后再加入100mL甲醇分离得褐色固体产物,用100mL去离子水溶解所述褐色固体产物,加100mL甲醇析出,用甲醇洗涤3次,60℃干燥后得到所述多羟基富勒烯。

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