[发明专利]快速制备单斜相VO2的方法有效
申请号: | 201010231179.3 | 申请日: | 2010-07-14 |
公开(公告)号: | CN101880060A | 公开(公告)日: | 2010-11-10 |
发明(设计)人: | 吴长征;张晓东;谢毅 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 230026 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 制备 单斜 vo sub 方法 | ||
1.一种制备单斜相VO2的方法,包括如下步骤:将亚稳相含钒反应物在惰性气氛中进行反应,冷却后得到所述单斜相VO2;
所述反应步骤中,温度为200-500℃,时间为1分钟-12小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应步骤中,温度为400-450℃,时间为1分钟-4小时;所述惰性气氛为氮气和/或氩气气氛;所述亚稳相含钒反应物选自亚稳相二氧化钒、A相VO2、次铁钒矿和VO2.H2O中的至少一种;
所述亚稳相含钒反应物是按照包括如下步骤方法制备而得:将含钒化合物的水溶液与反应试剂进行反应,反应完毕得到所述亚稳相含钒反应物;
所述反应试剂选自稀硝酸、双氧水、水合肼水溶液、甲酸水溶液、乳酸水溶液、硼氢化钠水溶液、稀盐酸、稀硫酸、硫代乙酰胺水溶液、氨水和氢氧化钠水溶液中的至少一种;所述含钒化合物选自偏钒酸氨、原钒酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒、四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒配合物、邻香草醛氧钒配合物、三氯化钒、V2S5、VS2、V(OH)2·NH2、V2O3和乙酰丙酮钒配合物中的至少一种;所述反应步骤中,温度为40℃-220℃,优选150-200℃,时间为30分钟-48小时,时间优选为6小时-12小时;所述含钒化合物的水溶液的浓度为0.001-0.8mol/L,优选0.05-0.8mol/L,所述含钒化合物与所述反应试剂中酸或碱的用量比为0.5-10mmol∶0.1-2.5mmol,优选1.5-3mmol∶0.5-1mmol。
3.一种制备掺杂有金属元素的单斜相VO2的方法,包括如下步骤:将掺杂有金属元素的亚稳相含钒反应物在惰性气氛中进行反应,冷却后得到所述掺杂金属元素的单斜相VO2;
所述金属元素选自Mn、Ti、Cr、Mo和W中的至少一种;所述反应步骤中,温度为200-500℃,时间为1分钟-12小时。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述反应步骤中,温度为40℃-200℃,优选150-200℃,时间为30分钟-48小时,优选6小时-12小时;所述惰性气氛为氮气和/或氩气气氛;所述亚稳相含钒反应物选自亚稳相二氧化钒、A相VO2、次铁钒矿和VO2.H2O中的至少一种;
所述掺杂有金属元素的亚稳相含钒反应物是按照下述方法制备而得:将含钒化合物和金属盐于水中与反应试剂进行反应,反应完毕得到所述掺杂有金属元素的含钒反应物;所述反应试剂选自稀硝酸、双氧水、水合肼水溶液、甲酸水溶液、乳酸水溶液、硼氢化钠水溶液、稀盐酸、稀硫酸、硫代乙酰胺水溶液、氨水和氢氧化钠水溶液中的至少一种;所述含钒化合物选自偏钒酸氨、原钒酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒、四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒配合物、邻香草醛氧钒配合物、三氯化钒、V2S5、VS2、V(OH)2·NH2、V2O3和乙酰丙酮钒配合物中的至少一种;所述金属盐选自下述至少一种金属元素的盐:Mn、Ti、Cr、Mo和W;所述反应步骤中,温度为40℃-200℃,优选150-200℃,时间为30分钟-48小时,时间优选为6小时-12小时;所述含钒化合物的水溶液的浓度0.001-0.2mol/L,优选0.01mol/L,所述含钒化合物、所述金属盐与所述反应试剂中酸或碱的用量比为0.5-10mmol∶0.001-0.5mmol∶0.1-2mmol,优选1.5-3mmol∶0.015-0.15mmol∶0.5-1mmol。
5.一种制备单斜相VO2的方法,包括如下步骤:将VOOH反应物在含有氧气的惰性气氛中进行反应,冷却后得到所述单斜相VO2;
所述反应步骤中,温度为200-500℃,时间为1分钟-12小时。
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