[发明专利]高品质得克隆的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种氯系阻燃剂得克隆的制备方法。

背景技术

得克隆[双(六氯环戊二烯)环辛烷]又叫敌可燃，英文名称Dechlorane Plus，CASNo.13560-88-9，白色粉未，熔点350℃，密度1.8-2.0g/cm³，含氯量65.08％，学名为1，2，3，4，7，8，9，10，13，13，14，14-十二氯-1，4，4a，5，6，6a，7，10，10，11，12，12a-十二氢-1，4，7，10-二甲桥二苯环辛烷，含脂环族氯，结构式如下：

它是一种添加型阻燃剂，具有优良的阻燃性、热稳定性、电绝缘性与着色性，并且生烟量低，具有惰性填料性能，无反应性，无增塑作用，憎水。广泛用于尼龙66、尼龙6、PBT、HIPS、ABS、PP、TPU等多种热塑性塑料的阻燃改性，也用于环氧、酚醛等热固性树脂中，可赋予材料优异的综合性能；用得克隆阻燃的电缆还具有不滴融的独特性能。国外还用于军舰甲板涂料的阻燃等特殊场所。南京师范大学学报(工程技术版)2003年第3卷第4期15-17页《阻燃剂得克隆(DCRP)的合成》，郑丽卿，杨锦飞给出得克隆的合成方法：六氯环戊二烯和环辛二烯的物质的量之比2.2∶1，滴加温度200℃，保温反应温度为210～220℃。该方法反应时间短，收率高，但是反应使用复合溶剂，反应后使用甲苯淋洗，溶剂品种多，回收系统复杂，同时反应温度较高，容易对产物色泽带来影响，限制了产品在白色材料中的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高品质得克隆的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种高品质得克隆的制备方法，140～180℃下，六氯环戊二烯与环辛二烯在溶剂中保温反应3～10小时，其中，六氯环戊二烯与环辛二烯的摩尔比为2.0～2.5∶1，所述溶剂为单一溶剂，为烷烃、卤代烃、苯、卤代苯或苯的同系物，溶剂质量为六氯环戊二烯与环辛二烯总质量的30～60％。

其中，所述的烷烃为己烷、庚烷或环己烷。

其中，所述的卤代烃为二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、三氯乙烯或四氯乙烯。

其中，反应温度优选为160～170℃。

其中，保温反应时间优选为4～5小时。

其中，六氯环戊二烯与环辛二烯的摩尔比优选为2.05～2.2∶1。

其中，优选的是溶剂质量为六氯环戊二烯与环辛二烯总质量的40～50％。

有益效果：本发明方法简单易行，易于产业化，单一溶剂的使用便于后续溶剂的回收，降低了后续处理的负荷，通过本发明方法可以得到高品质的得克隆，色度达98以上，收率能达到98.5％。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1：

在250mL带有搅拌器与温度计的四口瓶中加入六氯环戊二烯118.6克(0.43摩尔)与四氯乙烷70克，升温到140℃滴加环辛二烯21.6克(0.2摩尔)，滴完控温150～160℃，保温5小时，气谱检测环辛二烯峰消失，降温，过滤，固体用二甲苯淋洗，干燥，得得克隆122.8克，白度98，收率94％。

实施例2：

在压力釜中加入六氯环戊二烯112.5克(0.41摩尔)与环己烷70克，升温到140℃滴加环辛二烯21.6克(0.2摩尔)，滴完控温160～170℃，保温5小时，降温，过滤，固体用甲苯淋洗，干燥，得得克隆128.4克，白度98.5，收率98.5％。

实施例3：

在压力釜中加入六氯环戊二烯112.5克(0.41摩尔)与二氯乙烷70克，升温到140℃滴加环辛二烯21.6克(0.2摩尔)，滴完控温160～170℃，保温4小时，降温，过滤，固体用二氯乙烷淋洗，干燥，得得克隆127.1克，白度98.1，收率97.4％。