[发明专利]液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法在审
申请号: | 201010232133.3 | 申请日: | 2010-07-21 |
公开(公告)号: | CN101885702A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 赵增国;单永华 | 申请(专利权)人: | 青州市至诚化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 262506 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常压 缓冲溶液 合成 吡啶 方法 | ||
1.液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将6-氯-2-吡啶酚钠溶于水中,再加入碳酸钠和催化剂,在搅拌下制成悬浮液,在常压和5~30℃条件下,向悬浮液中通入氯气进行反应,当悬浮液的PH值降至5~6时,停止通入氯气,继续搅拌10~20分钟,得到反应产物溶液;
(2)向步骤(1)制得的反应产物溶液中加入氢氧化钠溶液,调节PH值至12~14;然后过滤除去催化剂,再将反应液中的水蒸干,制得固体产物;
(3)用质量为固体产物3~5倍的无水甲醇或无水乙醇对固体产物进行萃取,常压蒸馏除去萃取液中的甲醇或乙醇后,所得产品即为3,5,6-三氯吡啶酚钠;
其中:步骤(1)中水用量为6-氯-2-吡啶酚钠质量的5~10倍,6-氯-2-吡啶酚钠与碳酸钠的摩尔比为1:1~1.5,催化剂为聚-N-氯代马来酰亚胺,催化剂的用量为每摩尔6-氯-2-吡啶酚钠使用5~30g。
2.根据权利要求1所述的液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(3)制得的3,5,6-三氯吡啶酚钠还需进行干燥。
3.根据权利要求1所述的液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂的用量为每摩尔6-氯-2-吡啶酚钠用10~20g。
4.根据权利要求1所述的液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(2)中过滤出的催化剂,经水冲洗、干燥后,还可重复使用。
5.根据权利要求1所述的液相常压缓冲溶液法合成3,5,6-三氯吡啶酚钠的方法,其特征在于步骤(3)中的萃取共进行3次,将3次萃取的萃取液合并后再进行常压蒸馏,蒸馏回收萃取液中的甲醇或乙醇后,所得产品即为3,5,6-三氯吡啶酚钠。
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