[发明专利]一种超细铜粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细粉体材料及其生产方法，特别涉及一种超细铜粉及其生产方法。

背景技术

金属超细微粒具有大的比表面、高的表面能，使它具有许多奇特的物理化学性质，在冶金、化工、轻工、电子、国防、核技术和航空航天等领域具有极其重要的应用价值。如超细铜粉可作化工涂料、颜料、高效催化剂、导电涂料，还可用作导电复合材料原料、电极材料、添加剂等用途广泛。

现有技术中生产超细铜粉的原料有很多，如铜精矿、废催化剂、废铜和硫酸铜等。而在金属铅锌的生产过程中常常有富含铜的渣产生，如湿法炼锌过程中产生大量的铜渣，这些铜渣是可以利用的资源，但由于铜渣中含有Fe、As、Pb等杂质，一直以来该铜渣只作为生产粗铜或电铜的原料使用，未用于生产铜粉，其原因在于现有技术中的超细铜粉生产方法无法直接以该铜渣为原料，还存在以下技术难题：即如何去除铜渣中的极大部分的Fe、As、Pb等杂质，满足超细铜粉成分对Fe、As、Pb等杂质的要求，如何具有工业化生产的经济可行性。

现有技术中超细铜粉的制备方法根据原料状态可分为固相法、气相法和液相法。固相法均要通过机械粉碎、高能球磨步骤，具有能耗高、粉尘大、粒度难以控制的缺点，同时在粉碎、球磨的过程中易混入杂质；气相法包括气体蒸发法也即气相沉积法和化学气相反应法，由于此法采用的原料气体比较昂贵，设备复杂，反应条件要求较高，产量比较小，制备成本较高，难以形成工业应用。制备铜粉研究和应用最多的方法是液相法，而液相还原法又是液相法制备铜粉研究和应用最广的，此法具有是设备简单，工艺流程短，产量大，易工业化生产的优点，但铜粉易氧化是其最大缺点，其次合成工艺和还原剂的选择也是关键，现有技术为此进行了以下研究：

中国专利200810162684.X公开了一种抗氧化细铜粉的制备方法，它是以可溶性二价铜盐为起始原料，加入分散剂和微量添加剂，用水合肼做还原剂经两段还原得到纯铜粉，水合肼是较好的还原剂，还原后不会引入新的杂质，常用作制备铜粉的还原剂，但是由于该法需加入分散剂及添加剂，带入了一定的杂质，且起始原料价格相对较高，不具有工业化生产的经济可行性。中国专利200810097400.3公开了一种球形超细铜粉的制备方法，它是以铜盐为起始原料，加入分散剂，先经葡萄糖预还原，再经水合肼还原得到粒度为1～5μm的球形铜粉，该法因加入分散剂，带入了一定的杂质，同样也存在起始原料不经济，粒度较粗的缺点。中国专利02117719.8公开了以废铜为原料化学法制备微米级超细铜粉的工艺方法，它是以废铜为起始原料，在空气作用下溶于氨水和酸，然后再鼓入空气，沉淀分离出CuOH与铜氨溶液，再将CuOH酸化得到铜粉，该法铜直收率不高，难以应用于工业化生产。

综上所述，现有技术中的上述超细铜粉的方法还存在原料不经济，外观质量、抗氧化能力有待改进，粒度尚未达1.0μm以下，生产过程中易混入杂质的问题，无法适应于采用湿法炼锌铜渣为原料进行生产，需进一步探索。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种超细铜粉的制备方法，它可利用湿法炼锌产出的铜渣为原料，具有原料易得、工艺简单、质量较高、成本较低、铜的回收率在95％的优点。

本发明的另一目的在于提供一种超细铜粉，它采用上述方法生产，是外观为铜金属亮红色，平均粒度为0.2～0.6μm，纯度为99.7％以上的片状超细铜粉。

本发明的技术方案是：

先将铜渣在硫酸溶液进行浸泡预处理，过滤、烘干，然后进行氧化焙烧，得到焙烧铜渣，将焙烧铜渣采用硫酸溶液浸出，得到的浸出液为硫酸铜溶液，向硫酸铜溶液中加入碱进行净化处理并调节净化后硫酸铜溶液的pH值，然后向硫酸铜溶液中加入葡萄糖进行预还原，得到氧化亚铜沉淀，向氧化亚铜沉淀中加入水合肼溶液进行还原反应，得到固体还原铜粉，将固体还原铜粉过滤洗涤，干燥，然后进行抛光处理，得到超细铜粉。

作为对本发明的进一步改进，所述的浸泡预处理硫酸浓度为5～10g/L，所述的浸泡预处理时间为10～50分钟。

作为对本发明的进一步改进，所述的预处理铜渣氧化焙烧温度为400～700℃，所述的氧化焙烧时间为2～6h。

作为对本发明的进一步改进，所述的焙烧铜渣采用硫酸浸出，所述的焙烧铜渣的硫酸浸出反应终点控制硫酸浓度为5～20g/L。

作为对本发明的进一步改进，所述的硫酸铜溶液净化步骤加入的碱为氢氧化钠，净化后硫酸铜溶液的pH值控制为3.5～4.5。