[发明专利]超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法无效
申请号: | 201010233933.7 | 申请日: | 2010-07-22 |
公开(公告)号: | CN101875785A | 公开(公告)日: | 2010-11-03 |
发明(设计)人: | 徐慧芳;黄玉东;王超群;宋建伟;张磊昌;刘丽 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08J9/28;C08J3/075 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 多孔 甲基 硅氧烷 制备 方法 | ||
1.超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法按以下步骤进行:一、以乙醇为溶剂,配制质量浓度为15%~40%的甲基硅树脂溶液;二、以水为溶剂,配制摩尔浓度为0.1mol/L~2.5mol/L的氨水溶液;三、在搅拌条件下,将经步骤二得到的氨水溶液滴加到经步骤一得到的甲基硅树脂溶液中,然后在室温下搅拌5min~10min,得到溶液,接着将装溶液的容器密闭,放在温度为20℃~40℃的条件下静置10min~100min后,升温至50℃~70℃并保持24h~72h,得到湿凝胶,其中甲基硅树脂溶液与氨水溶液的质量比为2~5:1;四、将经步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂交换3~6次;五、将经步骤四处理的湿凝胶在温度为30℃~50℃的条件下干燥48h~160h,再在温度为60℃的条件下干燥2h~8h,再在温度为80℃的条件下干燥2h~8h,最后在温度为100℃的条件下干燥2h~8h,得到超疏水多孔聚甲基硅氧烷;步骤四中交换所用的有机溶剂为丙酮或者先用乙醇,再用丙酮。
2.根据权利要求1所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤一中甲基硅树脂的浓度为17%~35%(质量)。
3.根据权利要求1或2所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤二中氨水的摩尔浓度为0.5mol/L~2.3mol/L。
4.根据权利要求3所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤三中在搅拌条件下,将经步骤二得到的氨水溶液滴加到经步骤一得到的甲基硅树脂溶液中后在室温下搅拌6min~9min,得到溶液,接着将装有溶液的容器密闭,在温度为22℃~35℃的条件下静置15min~90min后,升温至55℃~68℃并保持28h~68h。
5.根据权利要求1、2或4所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤三中甲基硅树脂溶液与氨水溶液的质量比为2.5~4.5:1。
6.根据权利要求5所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤四中湿凝胶用有机溶剂交换的方法是:将湿凝胶浸没于有机溶剂中,在温度为30℃~40℃的条件下密闭放置12h~24h,倒掉废液,完成一次交换。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤四中将经步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂交换4次。
8.根据权利要求7所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤五中将经步骤四处理的湿凝胶在温度为32℃~48℃的条件下干燥50h~150h,再在温度为60℃的条件下干燥3h~7h,再在温度为80℃的条件下干燥3h~7h,最后在温度为100℃的条件下干燥3h~7h。
9.根据权利要求7所述的超疏水多孔聚甲基硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤五中将经步骤四处理的湿凝胶在温度为40℃的条件下干燥100h,再在温度为60℃的条件下干燥5h,再在温度为80℃的条件下干燥5h,最后在温度为100℃的条件下干燥5h。
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