[发明专利]双香排石颗粒中药制剂的检测方法

说明书

发明领域

本发明涉及口服中药制剂的检测方法，特别涉及双香排石颗粒的检测方法。 

背景技术

双香排石颗粒收载于部颁标准(WS3-B-2859-98)，由乳香(制)、土木香、肉桂、连钱草、徐长卿、木通等十三味中药材制备组成，有利水，通淋，排石，解毒之功效，用于治疗石淋及排除泌尿结石。现有的双香排石颗粒仅从性状检测其质量，存在质量控制缺限。其处方中主要中药徐长卿能刺激下垂体、肾上腺皮质系统并增强其作用，因而可抑制免疫反应，同时有改善血液循环、消炎作用。因此有必要对增加其主要成份徐长卿的含量及肉桂的鉴别对双香排石颗粒制剂进行质量控制。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种检测口服中药制剂的质量控制方法。 

本发明目的是提供一种检测双香排石颗粒中的肉桂鉴别和徐长卿的含量的新标准。

肉桂鉴别方法： 

取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声30分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(17∶8；17∶3；17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

含量测定：照高效液相色谱法(2005年药典一部附录VID)测定 

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(45∶55)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于3000。 

对照品溶液的制备精密称取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。 

供试品溶液的制备取本品约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)20-50分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色铺仪，测定，即得。本品每袋含丹皮酚(C9H10O3)不得少于2.0mg。 

本发明检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了 本发明制剂的质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。 

具体实施方式

通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限制。 

实验例1：双香排石颗粒中肉桂鉴别测定方法的研究 

岛津簿层铺板仪，硅胶G(青岛裕民源硅胶试剂厂)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所)；水为纯化水；其余试剂均为分析纯。样品生产批号为：100301，江西济民可信药业有限公司提供。 

展开剂配比的选择：分别用石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯按17∶8；17∶3；17∶1对样品及对照分别展开，结果用石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯以17∶3的配比展开分离较好，显色清晰。 

所以选择石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯以17∶3为展开剂的配比。 

按以上鉴别方法对肉桂鉴别进行鉴定，选择石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯以17∶3为展开剂的配比，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果表明，该法对双香排石颗粒的质量控制稳定，重现性好，能较好控制双香排石颗粒的质量。 

实验例2：双香排石颗粒中徐长卿含量测定方法的研究 

1、提取条件的选择： 

根据丹皮酚易溶于甲醇等有机溶剂的特点，实验选用超声提取，分别用甲醇超声20分钟，30分钟，40分钟，60分钟，结果表明以甲醇处理样品超声30分钟测定效果最佳，且甲醇提取杂质少，可更好保护色谱柱。 

表1，超声时间的选择