[发明专利]一种新的4-羟基-5-乙氧基苯胺合成方法无效
| 申请号： | 201010234995.X | 申请日： | 2010-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN101948398A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 杨雪艳;吴范宏;狄庆锋;赵子艳 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C217/84 | 分类号： | C07C217/84;C07C213/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 乙氧基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种新的4-羟基-5-乙氧基苯胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)苯胺(结构式II)重氮化得到苯基重氮盐(结构式III)，然后在碱性条件下与邻羟基苯乙醚
(结构式IV)偶合得到偶
氮化合物(结构式V)；
结构式II 结构式III
结构式IV 结构式V
(2)结构式V所述的偶氮化合物经还原得到4-羟基-3-乙氧基苯胺(结构式VI)。
结构式I
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，采用保险粉作为还原剂。
3.根据权利要求2所述方法，保险粉的用量为结构式V所述偶氮化合物的2-6摩尔当量；保险粉的加入采用分批加入，加入时间为1.0～2.5小时加完。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中加入碱使反应体系的pH值保持在8-14。
5.根据权利要求4所述方法，所加入的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁等碱金属或碱土金属的氢氧化物；也可以是碳酸钠、碳酸钾等碱金属的碳酸盐。
6.如权利要求4所述，加入碱的用量为结构式V所述偶氮化合物的1-10摩尔当量。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，反应温度为40-110℃，优选为50-90℃。
8.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中，以水作为反应介质。
9.根据权利要求1所述方法，步骤(1)中间体偶氮化合物(结构式V)可不经分离，直接进行反应。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基
