[发明专利]一种高纯度片状虫草素晶体的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1） 将北冬虫夏草固体培养基残基粉碎后置于容器内，用提取剂对北冬虫夏草固体培养基残基进行提取；提取剂流出后用大孔树脂进行吸附，然后流回装有北冬虫夏草固体培养基残基的容器循环提取；提取时间为10～20hr；所述的大孔树脂为非极性大孔树脂；

北冬虫夏草固体培养基残基、提取剂和大孔树脂的用量比为1kg：1～20L：0.3～0.5L；提取剂为水；

（2） 用洗脱剂洗脱大孔树脂，得到洗脱液；洗脱速度为0.5～2BV/hr；

北冬虫夏草固体培养基残基与洗脱剂的用量比为1kg：1～2L；

洗脱剂为10～50%体积浓度的乙醇水溶液；

（3） 取洗脱液浓缩和结晶，分离固体得到虫草素粗品；

（4） 将虫草素粗品洗涤和重结晶，得到高纯度片状虫草素晶体。

2.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将粉碎的北冬虫夏草固体培养基残基过10～20mm筛。

3.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，装有北冬虫夏草固体培养基残基的容器上部出水口连接到装有大孔树脂的吸附柱的底部入水口，吸附柱上部出水口接到流到装有北冬虫夏草固体培养基残基的容器底部的入水口，提取液的流动方向为：容器底部入水口——容器上部出水口——吸附柱底部入水口——吸附柱上部出水口——容器底部入水口。

4.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述北冬虫夏草固体培养基残基、提取剂和大孔树脂的用量比为1kg：2～10L：0.3～0.5L。

5.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所用的非极性大孔树脂为H-20型、H-01型或H-10型大孔树脂。

6.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中先将洗脱液浓缩至比重为1.05～1.1，再在0～30℃下结晶。

7.权利要求1或6所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中结晶温度为0～4℃。

8.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，用离心或真空抽滤的方法分离固体。

9.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，用75%～99%体积浓度的乙醇水溶液为溶剂进行重结晶。

10.权利要求1所述高纯度片状虫草素晶体的制备方法，其特征在于，将步骤（4）重结晶得到的产品洗涤干燥，用75%～99%体积浓度的乙醇水溶液洗涤，80～100℃下加热烘干，或-50～-10℃下低温冷冻干燥。