[发明专利]压电铁电薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种压电铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、配制前驱体溶液：通过将三水醋酸铅晶体溶解于乙二醇甲醚，同时将钛酸四丁酯和硝酸锆依次溶解于乙二醇甲醚和乙酰丙酮并与上述三水醋酸铅-乙二醇甲醚溶液混合后实现前驱体溶液的配置；

第二步、制备衬底：在清洗后的基片上用PLD法制备PZT结晶种子层；

第三步、制备PZT厚膜：利用Sol-Gel法在PZT结晶种子层上制备压电铁电薄膜。

2.根据权利要求1所述的压电铁电薄膜的制备方法，其特征是，所述的第一步具体包括以下步骤：

1.1)称取三水醋酸铅晶体，加入乙二醇甲醚中，加热溶解后在120℃下回流一个小时；

1.2)将钛酸四丁酯，加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮，在80℃、超声振荡的条件下放置20分钟，使之均匀混合；然后将硝酸锆加入到上述钛酸四丁酯-乙二醇甲醚-乙酰丙酮溶液中，均匀搅拌5分钟；将混合溶液在80℃、超声振荡的条件下放置20分钟，使之均匀混合；

1.3)将步骤1.1)、步骤1.2)所得溶液混合后置于80℃、超声振荡的条件下放置30分钟，使之均匀混合，然后以醋酸作为催化剂滴定至pH值为2.7～3.0，然后重新置于80℃下进行搅拌，搅拌速度为220～280rpm，搅拌时间为4～6小时；

1.4)向步骤1.3)所得溶液中补充乙二醇甲醚，使得乙二醇甲醚的浓度达到0.4～0.8mol/L，然后进行冷却静置密封，在室温下老化40～80个小时。

3.根据权利要求1所述的压电铁电薄膜的制备方法，其特征是，所述的前驱体溶液中：乙二醇甲醚为溶剂，体积比为15∶1的乙酰丙酮为稳定剂，醋酸铅、硝酸锆以及钛酸四丁酯为溶质。

4.根据权利要求1所述的压电铁电薄膜的制备方法，其特征是，所述的前驱体溶液中金属离子摩尔浓度比为Pb∶Zr∶Ti＝为X∶Y∶1-Y，其中：1.1＜X＜1.15，0.2＜Y＜0.8。

5.根据权利要求1所述的压电铁电薄膜的制备方法，其特征是，所述的清洗是指：依次用三氯乙烯、分析纯丙酮、分析纯酒精和蒸馏水在超声清洗仪中对基片进行清洗，每道清洗流程保持3分钟以上，然后将基片置于干燥箱中180℃条件下放置24小时。

6.根据权利要求1所述的压电铁电薄膜的制备方法，其特征是，所述的PLD法具体步骤如下：首先安放由PZT粉末压制烧结而成的PZT靶材，然后将真空室抽真空至10^-3～10^-4pa，再以1∶1的比例充入Ar和O₂，并控制真空室内压强达65～80Pa，启动加热器，将基片温度升高并保持在650℃，选用XeCl激光器，调节激光脉冲功率为1.2～1.4×10⁸W/cm²，脉冲频率为5～10HZ，调节基片旋转的频率与激光脉冲相配合，使等离子体羽辉能够均匀得沉积在基片上，经过1小时～1.5小时的沉积，获得0.4～0.6微米厚的PZT薄膜，沉积完毕后在650℃下保温15～20分钟，随炉冷却到室温。

7.根据权利要求1所述的压电铁电薄膜的制备方法，其特征是，所述的第三步具体包括以下步骤：

3.1)将第一步得到的前驱体溶液滴到第二步得到的PZT结晶种子层上，直至铺满衬底；

3.2)通过两步法将前驱体溶液均匀甩开：首先在800～1000rmp下旋涂5～10秒，然后在2500～3000rmp下旋涂20～25秒；

3.3)采用三步式加热方法，将前驱体溶液中的金属前驱体固定于PZT结晶种子层上：首先将基片在100℃下保温3～4分钟，使溶剂挥发；然后将基片在350℃下保温4～6分钟，使溶胶进行热解；最后将基片在680℃下保温5～6分钟，进行预退火处理；重复步骤3.3)8～12遍；

3.4)将基片在快速热反应炉中进行退火处理，在氧气气氛下退火30～45分钟，退火温度为650～700℃；退火后随炉冷却，即得压电铁电薄膜。

8.一种根据权利要求1至7中任一所述的方法制备得到的压电铁电薄膜，其特征在于，所述的压电铁电薄膜的分子式为PbZr_yTi_1-yO₃，其中：0.2≤y≤0.8。