[发明专利]一种K型活性耐光橙色偶氮染料及其制备方法

权利要求书

1.一种K型活性耐光橙色偶氮染料，其特征在于分子结构中含有受阻胺基团，用下述通式表示：

式中当R₁为4-苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶时，R₂为邻位或间位或对位磺基取代苯基，或2，4-二磺基取代苯基，或2，5-二磺基取代苯基；当R₁为邻位或间位或对位磺基取代苯基，或2，4-二磺基取代苯基，或2，5-二磺基取代苯基时，R₂为4-苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶；其中R₃为H或烷基，上述苯甲酸酯基或苯甲酰胺基中的羰基位于与苯环相连的偶氮基或氨基的邻位或间位或对位；

2.一种K型活性耐光橙色偶氮染料的制备方法，其特征在于首先称取三聚氯氰加入冰水中，搅拌打浆至少10分钟，然后再于1小时内均匀加入J酸溶液进行缩合反应，控制反应液pH值小于4，在10℃以下反应一定时间，用氨基指示剂检测反应液中无J酸存在时终止反应，并将反应液过滤，得缩合液备用；按常规重氮化方法对4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或取代苯胺进行重氮化反应，得温度低于5℃的重氮盐溶液；然后将得到的重氮盐溶液均匀地加入到上述所得缩合液中进行偶合反应，加完后调pH＝4～5，并继续于10℃以下搅拌反应0.5～2小时，再调pH＝6.8～7，再继续搅拌反应一定时间，用渗圈法检测无三聚氯氰与J酸缩合物存在时终止反应，得偶合液备用；将取代苯胺或4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶溶液升温至40℃，再将上述所得偶合液于1小时内均匀地加入，加完后调节pH＝6～7，继续搅拌反应一定时间，用氨基指示剂检测无取代苯胺或4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶存在时终止反应；再按反应液体积10～25％加入盐进行盐析，过滤，得滤饼，在滤饼中加入滤饼重量1～5％的pH缓冲剂，混匀后于85℃下真空干燥，得K型活性耐光橙色偶氮染料；其中所述的4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶中的R₃为H或烷基，氨基取代的位置为苯甲酸酯基或苯甲酰胺基的邻位或间位或对位；所述的取代苯胺为邻位或间位或对位磺基苯胺，或2，4-二磺基苯胺，或2，5-二磺基苯胺；所述的氨基指示剂由1份对-N，N-二甲氨基苯甲醛、95份乙醇和5份浓盐酸混合溶液组成；所述的三聚氯氰与J酸的用量摩尔比为1～1.2∶1；所述的4-氨基取代苯甲酸酯基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶或4-氨基取代苯甲酰胺基-1-R₃-2，2，6，6-四甲基哌啶与J酸的用量摩尔比为1∶1；所述的取代苯胺与J酸的用量摩尔比为1∶1；所述的盐为食盐或元明粉；所述的pH缓冲剂为一定比例的磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的混合物。