[发明专利]一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法有效
申请号: | 201010236849.0 | 申请日: | 2010-07-23 |
公开(公告)号: | CN101899139A | 公开(公告)日: | 2010-12-01 |
发明(设计)人: | 任杰;冯舒勤;陈大凯;张乃文 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G63/06;C08G81/00 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乳酸 弹性 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)聚乳酸基体的制备:将乳酸置于真空反应釜中,在催化剂作用下发生直接缩聚反应,真空度为1-2Kpa,温度为100-120℃,反应2-6小时,然后抽真空,将真空度控制到100Pa以下,在140-180℃温度,继续反应3-25个小时,得到聚乳酸基体;
其中,催化剂加入量为乳酸质量的0.04-0.1wt%;
(2)共聚物预聚物的制备:在步骤(1)的反应体系中加入10%-50wt%的聚多元醇,真空度为1-2Kpa,温度为120-160℃,反应时间为2-8小时,得到共聚物预聚物;
(3)共聚物预聚物的扩链反应:在步骤(2)的反应体系中加入异氰酸酯和扩链剂,在N2气氛中进行扩链反应,反应温度为130-200℃,反应时间为10-300分钟,即得到目标产物;
其中,共聚物预聚物与异氰酸酯质量比为10∶1,扩链剂为多元醇时,-NCO与-OH的摩尔比为1∶1-1.05∶1;扩链剂为多元胺时,-NCO与-OH+-NH2之和的摩尔比为1∶1-1.05∶1。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的乳酸为L-乳酸或D-乳酸中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、钛酸四丁酯、三氧化二锑、氯化锗或以锡、锑或锗元素为配位中心形成的鳌合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的聚多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二为酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸新戊二醇-1,6-己二醇酯二醇、聚己二酸蓖麻油酯多元醇、聚己内酯二醇、聚碳酸-1,6-己二醇酯二醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚氧化丙烯四醇、聚氧化丙烯五醇、聚氧化丙烯六醇、聚氧化丙八醇、聚氧化丙烯-蓖麻油多元醇、高活性聚醚多元醇、填充聚醚多元醇、端胺基聚醚多元醇、低不饱和度聚醚多元醇、高分子量聚醚多元醇以及阻燃聚醚多元醇、聚四氢呋喃二醇、四氢呋喃氧化丙烯共聚二醇、聚丁二烯二醇、聚丁二烯-丙烯腈共聚二醇、蓖麻油或环氧树脂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、缩二脲多异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、1,6-己二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体或甲苯二异氰酸酯-1,6-己二异氰酸酯三聚体中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种聚乳酸基高弹性共聚物的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的扩链剂为多元醇或多元胺,多元醇为1,4丁二醇、2,3丁二醇、二甘醇、1,6-乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷或山梨醇中任一种;多元胺为3,3’-二氯-4,4’-二氨基-二苯基甲烷。
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