[发明专利]一种由牡蛎壳和扇贝壳制备柠檬酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用生物钙源——牡蛎壳和扇贝壳制备柠檬酸钙的制备方法，属食品科学技术领域。

背景技术

钙是人们熟知的一种无机质营养素，是继C、H、N、O在人体中第5位构成元素。它同人体的神经传导、心膊调节、肌肉收缩、血液凝固、酶激活、内分泌调节等密切相关，对人体生长发育、提高骨密度和健康维持起着极为重要的作用。利用废弃的贝壳制作补钙产品柠檬酸钙提高了生物利用率，既能节约资源保护环境又能利于人体吸收，提高人体的钙含量。最突出的作用是糖尿病患者可放心服用，解决了糖尿病人补钙难题，为广大糖尿病患者提供一种健康、安全、高效的补钙产品。

在现有的柠檬酸钙制备的研究技术中，公开号为CN 101057867A，申请号为200610077509.1的专利“以牡蛎壳、花蛤壳、鸡蛋壳与柠檬酸反应制成补钙剂”，其工艺是：将牡蛎壳，花蛤壳，蛋壳经500-1200℃加热0.5到2小时，取出放冷，得到粉末，再与2到4倍(W/V)，10％-50％(W/V)的柠檬酸溶液制备柠檬酸钙。其反应速度慢，且反应不完全，不能充分利用原料，制备工艺较为复杂。公开号为CN 101209110A，申请号为200710164599.2的专利“一种用文蛤壳和或贻贝壳制备有机钙的方法”其工艺是将文蛤壳和贻贝壳煅烧，盐酸水解，Na₂CO₃沉淀，二次煅烧，制成Ca(OH)₂乳液与柠檬酸中和反应，浓缩结晶干燥得到柠檬酸钙粉末，其工艺复杂，耗时较长，不适合大批量生产。

牡蛎壳和扇贝壳矿物质以钙元素为主，钙含量为39.78％±0.23％，另有锌、钡、铜、铁、镁、锰、铬、锶等多种人体所需微量无机元素，具有很高的药用保健价值。将牡蛎壳和扇贝壳经高温煅烧制备离子化钙(活性钙)的技术已经得到广泛应用，高温不仅能得到高含量的钙粉，还能有利于牡蛎壳和扇贝壳中其他金属气化，如铬、汞等，有助于部分金属转变为易挥发性化合物，减少杂质金属的同时除去有害重金属。本专利采用纯天然生物钙源---牡蛎壳、扇贝壳，既合理利用钙剂资源，变废为宝，又能提高产品的安全性，不失为一种优良的原料。

本发明目的是提供一种从生物钙源制备出更加优质柠檬酸钙的方法，并将容易大规模生产，易于推广的高钙产品。

发明内容

本发明的目的在于利用生物钙源---牡蛎壳和扇贝壳制备柠檬酸钙。

具体方法及步骤如下：

1)牡蛎壳和扇贝壳经清洗晾干后在1000℃灰化后得到的灰分，备用。

2)取20％的盐酸与灰分充分反应得到澄清透明的氯化钙溶液。

3)加入柠檬酸三钠溶液，要求氯化钙溶液与柠檬酸三钠的摩尔比为3∶2，在70-100℃水浴下反应10-20min。

4)反应结束后，待温度降至室温，将反应所得的沉淀用蒸馏水洗涤、过滤2-3次。

5)将滤出物放入烘箱中70-100℃烘干1-2小时，即得到纯净的柠檬酸钙白色粉末。

本发明主要研究内容为：

探索了柠檬酸钙合成方法的制备工艺，确定了三个重要工艺参数即反应时间、灰分与柠檬酸三钠的质量比和反应温度。通过单因素及正交试验分析，确定最佳合成工艺条件。

具体实施方式：

柠檬酸钙的制备

将牡蛎壳与扇贝壳清洗干净后经1000℃高温煅烧4-5小时，煅烧后成氧化钙白色粉末，将氧化钙充分溶解在20％的盐酸中，得到氯化钙溶液，氯化钙溶液和柠檬酸三钠溶液在70～100℃水浴反应10～20min，其中氯化钙溶液与柠檬酸三钠的摩尔比为3∶2，反应结束后冷却至室温，蒸馏水洗涤、过滤2～3次，70～100℃烘干滤出物，即得到纯净的柠檬酸钙白色粉末，干燥保藏。