[发明专利]基于电纺纳米纤维膜的水中微量多环芳烃快速采样器

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于电纺聚乳酸-己内酯纳米纤维膜的多环芳烃吸附式采样器，属于微污染水源环境监测领域及实验室研究领域。

背景技术

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs)是煤、石油、木材和高分子化合物等不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现的200多种PAHs中，有相当一部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等。PAHs广泛分布于环境中，人类的外环境如大气，土壤和水中都不同程度地含有各种PAHs。PAHs也可污染水体，可以通过海藻、甲壳类动物、软体动物和鱼类组成的食物链不断蓄积，并最终向人体转移，导致一系列内分泌干扰和致癌、致畸、致突变效应。

相关研究表明，在城市及大型工厂附近生长的水体中PAHs的浓度很高。甚至在远离工业中心地区的微污染水源水和地下水中，PAHs也具有一定的浓度水平。这些污染主要是由于PAHs远距离迁移、腐烂的植物残留，有机物质在土壤微生物的作用等因素造成的。PAHs作为环境污染物在水中的危害作用不可被低估，而且其存在的广泛性也已导致其清除与治理成为一个艰巨的挑战。

为了进一步对PAHs的分布、迁移转化以及处理技术进行研究和分析，对微污染水中以及实验室条件下模拟废水中的PAHs进行快速高效的分析是一项技术难题。目前对于在环境分析实验中以及微污染水源水中的PAHs采样还缺乏高效有效的方法。目前使用较广泛的是一种固相萃取法(Solid-Phase Extraction，SPE)，是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程。SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物。目前主要应用在水中有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，抗生素分析，临床药物分析等方面。常见的SPE装置由柱管、烧结垫、填料、真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶组成，结构复杂、操作繁琐。而且由于SPE柱填充复杂，制作成本较高，操作时需要耗费大量有机溶剂，因此经济性欠佳。

近年来，根据不同领域的采样特点发明创造了多种液体采样器。但由于不能实现水样的原位处理，导致对水中微量有机物的富集和萃取过程繁杂，处理成本高、效率低、重现性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于电纺聚乳酸-己内酯(P(LA/CL)，7/3)纳米纤维膜的多环芳烃吸附式采样器，其能够实现对微污染水或实验室条件下模拟废水中多环芳烃的原位富集，结构简单、容易操作，且造价低廉。

本发明所采用的技术方案是：

微量多环芳烃采样器，包括集水套筒(I)、载膜套筒(II)和提拉活塞(III)；其中，集水套筒(I)顶部开口，有内螺纹与载膜套筒(II)固定。集水套筒(I)下部设置一进水单向阀连接采样针头与载膜套筒(II)，中上部外壁设置两个出水孔，并以不锈钢管连接于总出水口旋塞，用于外接聚四氟乙烯采样管。载膜套筒(II)外壁用于固定纤维膜吸附水中多环芳烃。载膜套筒(II)顶部具有开口，筒壁有外螺纹与集水套筒(I)固定。底部设置有分水仓(8)，分水仓上部中央开口直接穿透分水仓(8)与下部集水套筒(I)的单向阀相连。分水仓(8)上部两侧开口经出水单向阀与分水仓外壁连通，使载膜套筒(II)内水样可以单向输出至集水套筒(I)。提拉活塞(III)用于吸取水样并将其输送至集水套筒(I)与纤维膜相接触。

其中，上述纤维膜为电纺聚乳酸-己内酯(P(LA/CL))纳米纤维膜，以高压静电纺丝法制备。具体制备方法为：称取1.2克分子量为10万的聚乳酸-己内酯(P(LA/CL))颗粒，溶解于20克二氯甲烷中，震荡至溶解。将该溶液置入高压静电纺丝装置，所述静电纺丝装置包括直流高压电源，喷丝头，接收平板，在12千伏，极靶间距15厘米条件下进行电纺丝操作，所得纤维膜沉积于接收板。纺制约3小时后，停止纺丝，将纤维膜取下备用。

还可作如下各种优化设计：

其中，聚乳酸-己内酯材料中聚乳酸与聚己内酯合成比例为7∶3。

载膜套筒采用半环形磁铁固定电纺丝纤维膜。

纤维膜纤维直径大多分布在200～800纳米之间，膜厚度为0.3毫米，以利于吸附水中多环芳烃。

集水套筒和载膜套筒具有相同的水样容量，可等量吸入或排空。

集水套筒和载膜套筒均采用隔膜微型单向阀设计，防止水样倒流。