[发明专利]盐酸多塞平含量的检测方法无效
申请号: | 201010237931.5 | 申请日: | 2010-07-27 |
公开(公告)号: | CN102338788A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 郭景鹏;沙飞翔;丁国才 | 申请(专利权)人: | 上海海帝园艺有限公司 |
主分类号: | G01N30/72 | 分类号: | G01N30/72;G01N1/28 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 郭国中 |
地址: | 201109 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 多塞平 含量 检测 方法 | ||
1.一种盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,将样品预处理,加入内标,调节pH值为碱性,之后加入有机溶剂萃取,震荡后离心,得溶液;
步骤二,将溶液水浴浓缩至干,得残渣,无水乙醇溶解,得进样液体;
步骤三,利用气相色谱-质谱联用仪检测进样液体,采用提取离子法检测,内标法定量,根据标准曲线得出盐酸多塞平的含量。
2.如权利要求1所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,步骤一中,所述有机溶剂选自:乙酸乙酯、氯仿、苯、氯仿及乙醚的混合液或乙醚。
3.如权利要求2所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙酸乙酯。
4.如权利要求1所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,步骤一中,所述内标为盐酸丙基解痉素。
5.如权利要求1所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,步骤一中,所述pH值为12。
6.如权利要求1所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,步骤二中,所述水浴为80℃下水浴。
7.如权利要求1所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,步骤三中,所述检测进样液体的条件为:柱流量1.0ml/min,柱温:初始温度为100℃,以20℃/min升温至200℃,保持2min,再以10℃/min升温至260℃;又以20℃/min升温至280℃,保持1min;载气:高纯氦气;进样口温度:280℃;进样方式:不分流进样,进样量为1μl;GC/MS接口温度为280℃;EI源为70eV,EM电压为153V。
8.如权利要求1所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,步骤三中,得到所述标准曲线包括如下步骤:取盐酸多塞平标准溶液,用无水乙醇配制成0、2.5、5、10、20、50、100μg/ml浓度的工作液,每样中均含盐酸丙基解痉素:30μg/ml,然后利用气相色谱--质谱联用仪以SIM方式进样进行分析,提取离子为盐酸丙基解痉素-86、99、558、44,盐酸多塞平为-58、59、165、178;采用内标定法定量,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
9.如权利要求8所述的盐酸多塞平含量的检测方法,其特征在于,所述盐酸多塞平标准溶液为将盐酸多塞平纯品溶于无水乙醇中而得,浓度为1mg/ml。
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