[发明专利]一种二甲基二氯化锡的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种二甲基二氯化锡的制备方法。

背景技术

中间体二甲基二氯化锡(DMCT)使用状态为水溶液状态，其用途广泛，应用于镁或合金腐蚀抑制剂，玻璃涂层，电发光材料及催化剂等。作为中间体DMCT可进一步合成加工为卤乙烯树脂特别是聚氯乙烯树脂(PVC)热稳定剂-硫醇甲基锡，该稳定剂高效低毒，高透明性。现有技术，制备二甲基二氯化锡的方法步骤繁琐，原料来源不方便，反应条件要求较高，收率也较低。对于需求量比较大的单位，因为不能自行制备，需要购买，则提高了生产成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种二甲基二氯化锡的制备方法，采用直接合成法，工艺简单，大大降低了生产成本，且产品无毒，符合环保要求。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种二甲基二氯化锡的制备方法，其包括以下步骤：

1)将重量比为1∶0.1～0.5∶0.1～0.3的锡、催化剂和四氯化锡，在密闭条件下升温到100～170℃，所述催化剂为四甲基氯化铵或四丁基氯化铵；

2)在搅拌状态下加入氯甲烷，氯甲烷与锡的重量比为1.0～1.6∶1，继续升温至170～250℃，压强为0.9～1.7Mpa，停止加氯甲烷后继续搅拌1～5小时，制得气态的二甲基二氯化锡；

3)在气态二甲基二氯化锡的温度为180～260℃、压强为0.9～1.7Mpa下，采用水作吸收液循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收，水与锡的重量比为1.0～1.6∶1，吸收时间为1～6小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。

作为一种优选的技术方案，在步骤2)中，氯甲烷在加入前进行干燥处理，使氯甲烷含水量≤500ppm。

作为一种优选的技术方案，对氯甲烷进行干燥处理使用的干燥剂采用硅胶。

作为一种优选的技术方案，在步骤2)中，加入氯甲烷时搅拌速度为90～160rpm。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

1.氯甲烷气体在加入前经过干燥器除去里面的微量水分，可以减少副反应和保护反应设备，并且保护了环境。

2.在搅拌状态下加入氯甲烷，使得氯甲烷平稳连续反应，原料转化率高，产品收率高，成本低。

3.本发明生产工艺简单，生产周期短，生产成本低。

具体实施方式

实施例一

在装有搅拌器、温度表、压力表及导管的压力釜中，加入120公斤的片状锡、25公斤的四甲基氯化铵催化剂及28公斤的四氯化锡后密封，升温到130℃后停止加热；然后以100rpm的速度搅拌并开始加入150公斤的氯甲烷(氯甲烷气体已经过吸附干燥器干燥处理，干燥器中的干燥剂采用硅胶，得到氯甲烷气体的含水量≤500ppm)，继续升温到210℃，压力1.3Mpa，停止加氯甲烷后继续搅拌反应5小时，制得气态二甲基二氯化锡；最后进行降膜吸收，控制气态二甲基二氯化锡的温度为220℃、压强为1.6Mpa，采用180公斤的水作吸收液，在真空状态下用水泵使水循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收，吸收时间为4小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。

实施例2

在装有搅拌器、温度表、压力表及导管的压力釜中，加入35公斤的片状锡、7公斤的四甲基氯化铵催化剂及7.5公斤的四氯化锡后密封，升温到110℃后停止加热；然后以90rpm的速度搅拌并开始加入45公斤氯甲烷(氯甲烷气体已经过吸附干燥器干燥处理，干燥器中的干燥剂采用硅胶，得到氯甲烷气体的含水量≤500ppm)，继续升温到200℃，压力1.2Mpa，停止加氯甲烷后继续搅拌反应3小时，制得气态二甲基二氯化锡；最后进行降膜吸收，控制气态二甲基二氯化锡的温度为210℃，压强为1.1Mpa，采用50公斤的水作吸收液，在真空状态下用水泵使水循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收，吸收时间为4小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。

实施例3

在装有搅拌器、温度表、压力表及导管的压力釜中，加入102公斤的片状锡、20公斤的四丁基氯化铵催化剂及23.8公斤的四氯化锡后密封，升温到100℃后停止加热，以130rpm的速度搅拌并开始加入120公斤氯甲烷(氯甲烷气体已经过吸附干燥器干燥处理，干燥器中的干燥剂采用硅胶，得到氯甲烷气体的含水量≤500ppm)，升温到250℃，压力1.1Mpa，停止加氯甲烷后继续搅拌反应4小时，制得气态二甲基二氯化锡；最后进行降膜吸收，控制气态二甲基二氯化锡的温度为250℃，压强为1.6Mpa，采用150公斤的水作吸收液，在真空状态下用水泵使水循环流动对气态二甲基二氯化锡进行降膜吸收，吸收时间为5小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。