[发明专利]一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法无效
| 申请号： | 201010238841.8 | 申请日： | 2010-07-28 |
| 公开（公告）号： | CN101906012A | 公开（公告）日： | 2010-12-08 |
| 发明（设计）人： | 石开丁 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/22 | 分类号： | C07C9/22;C07C9/15;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一次性 制备 十四 十九 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法，其特征在于：其步骤为：
(1).将溴代正庚烷与溴代正十二烷混合均匀，形成卤代烷混合液，取金属钠，备用；
(2).在反应釜中投入溴代烷混合液以及相应过量5％的金属钠，搅拌升温至80℃，撤去热源，依照反应放热，并维持在110～150℃，不断地滴加剩余卤代烷混合液，并加入相应过量5％的金属钠保持微回流状，加料完毕，控制温度130～200℃，恒温2小时；
(3)依次加入乙醇以及水，将有机物分出并用水洗至中性，然后用用无水硫酸镁干燥后，蒸馏手机250～290℃的馏分，该馏分加入强氧化剂洗涤至酸性层无色或浅黄色，然后水洗馏分至中性，干燥，通过水馏柱根据沸点不同收集成品正十四烷、正十九烷。
2.根据权利要求1所述的一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法，其特征在于：所述的溴代正庚烷与溴代正十二烷的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法，其特征在于：所述反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶。
4.根据权利要求1所述的一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法，其特征在于：所述强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。
5.根据权利要求1所述的一次性制备正十四烷、正十九烷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的乙醇体积浓度为95％。
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