[发明专利]一种降低湿法磷酸中铁铝离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种降低湿法磷酸中铁、铝离子的方法。

背景技术

湿法磷酸是生产磷铵、重过磷酸钙和多种磷酸盐制品的中间产品，是冶金、石油、化工、电子、医药、食品等行业不可缺少的原料。工厂生产的湿法磷酸经初步处理后其中铁、镁、铝离子及其他杂质离子的含量较多，影响后续反应。故目前研究湿法磷酸的净化方法受到广泛的关注。工业上的净化方法主要有结晶法、离子交换法、溶剂沉淀法、有机溶剂萃取法、浓缩净化法、电渗析法等。但都有一定的缺点，例如：有机溶剂萃取法成本较高，工艺复杂；溶剂沉淀法中，磷酸与溶剂的分离需蒸馏，能耗大(以碱进行反萃时例外)，且溶剂回收时有一定损失，杂质去除率不高；离子交换树脂法树脂用量大，且需再生处理；结晶法一次结晶得不到高纯度磷酸，必须进行多次结晶，同时要尽可能使纯的结晶与不纯的母液分离，所以还必须研究不纯母液的利用等。

鉴于以上方法存在的缺点和局限性，研究简单易行、成本较低的方法降低湿法磷酸中的铁、铝离子具有实际意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提出一种经济可行、环境友好的降低湿法磷酸中铁、铝离子的方法。

本发明所提供的降低湿法磷酸中铁、铝离子的方法，是先将湿法磷酸用过氧化氢进行氧化处理，再在氧化处理后的湿法磷酸中加入草酸钾和碳酸钠进行化学反应，从而降低湿法磷酸中的铁、铝离子。

其中，所述草酸钾的加入量为湿法磷酸质量的0.2％-1％，优选为0.5％-1％；所述碳酸钠的加入量为湿法磷酸质量的0.01％-0.5％，优选为0.02％-0.2％。

所述草酸钾和碳酸钠可同时加入经氧化处理后的湿法磷酸中；也可先加入草酸钾，间隔12-36h后再加入碳酸钠。

所述反应的反应温度可为15-55℃，优选为25-45℃；反应时间为6-48小时，优选为12-24小时。

所述氧化处理过程中，使用的过氧化氢以过氧化氢水溶液的形式存在，所述过氧化氢水溶液中过氧化氢的质量浓度为28％-70％；过氧化氢的加入量与湿法磷酸的质量比为0.15％-0.8％，氧化反应时间为6-12小时。经过氧化氢处理后的湿法磷酸，可除去其中的有机杂质，氧化部分金属离子。

同现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供了一种沉淀法除湿法磷酸中铁、铝离子的方法，该方法只需一步预处理，可有效简化工艺；

(2)本发明中所使用的材料均为市场上廉价易得的普通材料；

(3)采用沉淀法降低湿法磷酸中的铁、铝离子能耗小，流程短，操作成本低；且本发明所用沉淀剂中含有钾离子，经该方法处理过的磷酸所生产的复合肥对农作物有利；同时加入的草酸钾对磷酸中部分Ca²⁺的除去有一定效果，有效避免所生产的复合肥引起的土壤板结现象。

本发明以草酸钾和碳酸钠作为沉淀剂，将湿法磷酸中的铁、铝离子除去。该方法除湿法磷酸中铁、铝离子的效果稳定，操作简便，所生成的沉淀无需过滤，且沉淀可直接作为生产复合肥的添加剂进入到产品中，不会影响复合肥的质量，同时沉淀法所用材料成本低廉，方便易取，具有较强的竞争力，在工业大批量生产中有较强的优势。经本发明方法净化的湿法磷酸，铁、铝离子得到了较好的净化效果；其中铁离子的净化率可达20～70％，铝离子的净化率可达5～30％。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

下述实施例中所用的过氧化氢为市售的质量浓度为30％或35％的过氧化氢溶液。所用的湿法磷酸中净化前铁离子含量为3.12％，铝离子含量为1.78％。磷酸中铁、铝离子的检测方法采用Q/YSH 01-2002。

实施例1

在湿法磷酸样品中加入体积分数0.5％的35％过氧化氢溶液，进行氧化预处理，反应6h后，得到预处理后的湿法磷酸。在预处理后的湿法磷酸中同时加入磷酸质量0.5％的草酸钾和0.2％的碳酸钠，在25℃反应24h。所得产品中铁离子含量为2.15％，铝离子含量为1.69％。铁离子的净化率为31％，铝离子的净化率为5％。

实施例2