[发明专利]吗啉改性对叔丁基酚醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201010240171.3 | 申请日: | 2010-07-29 |
公开(公告)号: | CN102295621A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 王腊生;严建国;刘建兵;童凡 | 申请(专利权)人: | 武汉径河化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096;C08K5/357;C08L7/00;C08L9/06;C08L9/00;C08L23/16 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 陈家安 |
地址: | 430040 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 丁基 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
1.吗啉改性对叔丁基酚醛树脂,其特征在于它的结构式为:
其中R为吗啉,n为1,2,3,4,5,该物质的平均分子量为800-1000。
2.吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法,其特征在于它由用量为重量份的如下组分的物质制成:吗啉20-35份,对叔丁酚300-320份,第一步用重量含量为37%的甲醛125-130份,催化剂0.3~0.5份,碳酸氢钠1.4-2份,甲苯400-500份,第二步用甲醛重量含量为37%的甲醛25份,盐酸或草酸2-3份,活性剂0.3份;
所述的催化剂为无机酸或有机酸,所述的活性剂为铜铵络合剂;
所述的组分按如下步骤制成:(1)、投入计量的对叔丁酚,升温至100℃停止加热,待全部熔融后开动搅拌,控制搅拌速度为65-85转/分钟,搅拌半小时后加入已配好的计量的催化剂和活性剂,加完后搅拌30分钟,将温度稳定在60-95℃滴加第一步甲醛,加完后保温在65-100℃反应3小时;
(2)、反应完后,加入计量的碳酸氢钠或无机碱进行中和,调PH值约为7-10,控温在65-100℃慢慢滴加计量的吗啉,加完后继续慢慢滴加第二步甲醛,40-50分钟加完,加完后保温在65-100℃反应1.5小时,然后加入计量的盐酸或草酸进行中和,使PH值为6-7,再加入计量的甲苯搅拌静置分层,放掉下层的生成废水;
(3)、以上物料转入缩骤釜,升温至100-140℃脱水及回收甲苯,升温至160℃,调设备至真空状态,开启真空,进行减压蒸馏,控温在160-190℃,维持反应,取样进行中控达到所需的120-145℃的软化点,即可过滤出料,造粒;
本发明的化学反应式为:
其中R为吗啉,n为1,2,3,4,5。
3.根据权利要求2所述的吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法,其特征在于在第(3)步所述的减压蒸馏中控制真空余压力为100mmHg。
4.根据权利要求2所述的吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法,其特征在于在第(1)步中所述的催化剂为硫酸或对甲苯磺酸。
5.根据权利要求2所述的吗啉改性对叔丁基酚醛树脂的制备方法,其特征在于在第(2)步中,在加入计量的盐酸或草酸进行中和前,如果物料较稠时可加入50-80重量份甲苯。
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