[发明专利]一种对氨基水杨酸异烟肼的制备方法有效
申请号: | 201010241108.1 | 申请日: | 2010-07-30 |
公开(公告)号: | CN102344412A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 李国杨 | 申请(专利权)人: | 重庆华邦胜凯制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/86 | 分类号: | C07D213/86;C07C229/64;C07C227/14 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 马明耻 |
地址: | 401520 重庆市合*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 水杨酸 异烟肼 制备 方法 | ||
1.一种对氨基水杨酸异烟肼的制备方法,步骤如下:
1)将对氨基水杨酸钠溶解于水中,加入酸至反应混合物的pH值为3~4.5,再加入非水溶性的有机溶剂;弃去水层,用水洗涤有机层;分出有机层,得到提取液;
2)在上述提取液中加入异烟肼,加热搅拌生成目标产物对氨基水杨酸异烟肼后,搅拌冷却析晶;分离结晶,结晶干燥后即得到成品。
2.权利要求1所述的制备方法,对氨基水杨酸钠溶解于水时,水与对氨基水杨酸钠的比例(W/W)为1~4∶1。
3.权利要求1所述的制备方法,对氨基水杨酸钠溶解于水时,水与对氨基水杨酸钠的比例(W/W)为1.5~2.5∶1。
4.权利要求1所述的制备方法,所述酸选自盐酸、硫酸或磷酸。
5.权利要求1所述的制备方法,所述酸为盐酸或硫酸。
6.权利要求1所述的制备方法,所述非水溶性的有机溶剂为碳原子数小于或等于6的有机酯。
7.权利要求1所述的制备方法,所述非水溶性的有机溶剂选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丙酯。
8.权利要求1所述的制备方法,异烟肼与对氨基水杨酸钠的用量比(W/W)为0.5~0.7∶1。
9.权利要求1所述的制备方法,异烟肼与对氨基水杨酸钠的用量比(W/W)为0.65∶1。
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