[发明专利]一种茶皂素的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种茶皂素的纯化方法，属于油茶深加工领域。

背景技术

茶皂素又称茶皂甙，是从山茶科、山茶属植物中提取得到的五环三萜类糖甙化合物，由配基、糖体和有机酸三部分组成。纯净的茶皂素是无色柱状晶体，易溶于水、甲醇、含水乙醇和正丁醇，难溶于冷水、无水乙醇，不溶于乙醚、氯仿、石油醚及苯等有机溶剂，是一种性能优良的非离子表面活性剂，具有较强的发泡、乳化、分散、湿润等作用，并具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌等生理活性，可广泛应用于日化、建材、纺织、农药以及一些其它领域，其经济价值较高。但其纯度一般在60％左右，呈黄色，在很大程度上限制了该产品的应用。

茶皂素的纯化，常见的有醇-醚沉淀法、正丁醇萃取法、硅胶或聚酰胺柱层析法、明矾、壳聚糖等絮凝剂法和离子交换树脂法等，但这些方法都存在着难以得到高纯度的茶皂素，而且生产成本太高等缺点。曹万新介绍了用超滤膜法提取茶皂素的方法，金月庆用大孔树脂纯化茶皂素得到产品纯度可以达到85％，但该方法存在工艺复杂，生产量小缺点，从而无法实现工业化生产。

发明内容

针对现有技术中的上述缺点，本发明提出了一种保证精制后茶皂素有高纯度和浅色泽的纯化方法。其特征是，首先将粗茶皂素溶于蒸馏水中，加入单一或复合生物酶进行生物催化反应，通过醇沉、过滤、烘干制得高纯度茶皂素。采用的技术方案是：

(1)将粗茶皂素按料水的重量/体积(g/ml)比1∶2～5的比例，置于反应器中，调节pH值为4.0～9.5，温度控制在30℃～100℃；

(2)加入纤维素酶、淀粉酶、果胶酶或糖化酶，或其中任意二种，或其中任意三种酶组成的复合酶，进行生物催化反应，酶的加入量为粗茶皂素质量的0.1～1.2％；反应时间控制在10～24小时之间。

(3)酶反应结束后，加入10～30倍体积的无水乙醇，离心分离，将沉淀干燥得到纯度大于85％以上的高纯度茶皂素。

本发明的吸附剂与现有技术相比，具有如下的优点：

(1)本发明利用生物酶法水解纯化粗茶皂素，所得产品纯度高，色泽浅，污染物小。

(2)本发明制备工艺简单，成本较低。

(3)本发明反应条件温和易于控制，易于操作，工艺设备少，易于实现工业化生产。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步具体的说明。

本发明对茶皂素纯度的测算方法采用重量分析法。

实施例1

称取100g纯度为53％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，搅拌，调节pH值为6.0，升温至40℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，进行酶催化反应12h，而后再加入4L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥后得到纯度为93.5％的茶皂素45g。

实施例2

称取100g纯度为53％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水250ml，搅拌，调节pH值为8.0，升温至50℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.15ml，酶活力为3000U/g的果胶酶0.25ml，进行酶催化反应20h，而后再加入4L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥后得到纯度为87.8％的茶皂素46g。

实施例3

称取100g纯度为56％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水400ml，搅拌，调节pH值为7.0，升温至40℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.15ml，进行酶催化反应12h，而后再加入4L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为85.2％的茶皂素42g。

实施例4

称取100g纯度为56％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，调节pH值为6.0，升温和温度为50℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，进行酶催化反应20h，而后再加入6L的无水乙醇，离心分离，将沉淀物干燥得到纯度为96.8％的茶皂素49g。

实施例5

称取100g纯度为53％的粉状粗茶皂素，加入蒸馏水300ml，搅拌，调节pH值为6.0，升温至90℃；加入酶活力为5000U/g的纤维素酶0.05ml，酶活力为3000U/g的淀粉酶0.25ml，1000U/g的糖化酶0.05ml，进行酶催化反应15h，而后再加入5L的无水乙醇，离心分离，将沉淀干燥得到纯度为89.3％的茶皂素46g。

实施例6