[发明专利]一种硅藻样品分层氟化的分析方法

权利要求书

1.一种硅藻样品分层氟化的分析方法，该方法包括：(1)将所述硅藻样品颗粒的表层氧去除掉；(2)在真空条件下，用氟化剂对去除了表层氧的硅藻样品颗粒进行完全氟化；(3)将完全氟化生成的O₂转化成CO₂，并将CO₂进行质谱分析，以得到硅藻样品的δ¹⁸O‰值，其特征在于，将所述硅藻样品的表层氧去除掉的方法包括：在真空条件下，用氟化剂对硅藻样品颗粒进行预氟化，以硅藻样品颗粒中的二氧化硅计，相对于100摩尔的二氧化硅，预氟化所用氟化剂的用量为40-60摩尔。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其中，在预氟化过程中，以硅藻样品颗粒中的二氧化硅计，相对于100摩尔的二氧化硅，氟化剂的用量为45-55摩尔。

3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其中，所述预氟化的条件包括：温度为500-600℃，时间为1-3小时。

4.根据权利要求1所述的分析方法，其中，该方法还包括：在预氟化结束后和完全氟化之前，将预氟化产生的O₂排空。

5.根据权利要求1所述的分析方法，其中，在完全氟化过程中，以去除了表层氧的硅藻样品颗粒中的二氧化硅计，相对于100摩尔的二氧化硅，氟化剂的用量为200-2500摩尔。

6.根据权利要求5所述的分析方法，其中，在完全氟化过程中，以去除了表层氧的硅藻样品颗粒中的二氧化硅计，相对于100摩尔的二氧化硅，氟化剂的用量为1000-2000摩尔。

7.根据权利要求1、5或6所述的分析方法，其中，所述完全氟化的条件包括：温度为500-600℃，时间为3-5小时。

8.根据权利要求1、2、5或6所述的分析方法，其中，所述氟化剂为BrF₅、F₂和IF₅中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的分析方法，其中，所述硅藻样品的纯度为90重量％以上，硅藻样品颗粒的平均粒子直径为40-100μm。