[发明专利]高纯四氧化三锰及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯四氧化三锰，其特征在于：所述高纯四氧化三锰中的Mn含量大于71.5％，S含量小于0.03％。

2.根据权利要求1所述的高纯四氧化三锰，其特征在于：所述高纯四氧化三锰的Fe、Zn、Cu、Pb杂质含量均在10ppm以下；所述高纯四氧化三锰的K、Na、Ca、Mg含量均在50ppm以下。

3.根据权利要求1或2所述的高纯四氧化三锰，其特征在于：所述高纯四氧化三锰的比表面积为4m²/g～15m²/g。

4.一种如权利要求1～3中任一项所述的高纯四氧化三锰的制备方法，包括以下步骤：

(1)中和反应：先将高纯硫酸锰溶于水得硫酸锰溶液，然后用氨水中和所述硫酸锰溶液，以中和体系的pH值达到9.0～10.0作为中和反应终点，过滤、漂洗后得氢氧化锰悬浊液；

(2)氧化反应：将步骤(1)制得的氢氧化锰悬浊液在45℃～85℃温度下通空气氧化，待氧化体系中的氢氧化锰完全转化为四氧化三锰后，经过滤、漂洗、干燥即得到高纯四氧化三锰。

5.根据权利要求4所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述高纯硫酸锰中锰含量在32％以上，K、Na、Ca、Mg杂质含量均在50ppm以下，且重金属杂质Fe、Zn、Cu、Pb的含量均在10ppm以下。

6.根据权利要求5所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述高纯硫酸锰是依次采用以下步骤制备得到：

(a)一步除杂：以工业硫酸锰固体配制成的硫酸锰溶液或锰矿石酸浸后的硫酸锰溶液为原料，向该溶液中加入Fe₂(SO₄)₃，Fe₂(SO₄)₃的用量为本步骤所需除杂剂理论用量的100％～150％，调节溶液的pH值在3.5～5，搅拌均匀后过滤；

(b)二步除杂：将上述步骤(a)中过滤后的滤液用碳酸锰调节其pH值至4～7，加入吸附剂，所述吸附剂的用量按每立方硫酸锰溶液添加1kg～3kg计算，静置后将溶液过滤；

(c)三步除杂：向上述步骤(b)过滤后的滤液中加入MnF₂，MnF₂的用量为本步骤所需除杂剂理论用量的100％～150％，控制溶液的pH值至4～7，搅拌均匀后静置、过滤；

(d)四步除杂：向上述步骤(c)过滤后的滤液中加入BaS，BaS的用量为本步骤所需除杂剂理论用量的300％～500％，控制溶液的pH值至4～7，搅拌均匀后静置、过滤；

(e)浓缩结晶：将上述步骤(d)过滤后的滤液的pH值调节至3～7，然后进行蒸发浓缩结晶，将蒸发浓缩结晶后的固体用热水离心洗涤，干燥，得到高纯一水硫酸锰。

7.根据权利要求4或5或6所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述中和反应过程中：所述硫酸锰溶液中Mn²⁺的初始浓度为30g/L～100g/L，反应温度控制在30℃～55℃，反应时的搅拌速度控制在100r/min～200r/min，在所述氨水滴加完毕后继续保温反应0.5h～1.5h。

8.根据权利要求4或5或6所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述氧化反应过程中：所述氢氧化锰悬浊液中Mn²⁺的初始浓度控制在450g/L～750g/L，氧化温度控制在60℃～90℃，空气流量控制在4m³/h～12m³/h，反应时的搅拌速度控制在100r/min～200r/min，氧化反应的时间为10h～20h。

9.根据权利要求4或5或6所述的高纯四氧化三锰的制备方法，其特征在于，所述漂洗是指用纯水反复清洗以除去待洗物中游离的SO₄^2-。