[发明专利]一种催化石墨化法制备的磷酸铁锂/碳复合正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201010245229.3 | 申请日: | 2010-08-02 |
公开(公告)号: | CN102347476A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 刘兆平;唐长林;王军;马池;张建刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;H01M4/36 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 石墨 法制 磷酸 复合 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种催化石墨化法制备的磷酸铁锂/碳复合正极材料,其特征在于所述磷酸铁锂/碳复合正极材料是由磷酸铁锂前躯体、碳源以及能促进碳材料石墨化的催化剂经复合制备而成的,其中催化剂的量为磷酸铁锂质量的0.1%~10%,碳含量为终产物质量的1~10%。
2.根据权利要求1所述的催化石墨化法制备的磷酸铁锂/碳复合正极材料,其特征在于所述催化剂为过渡族金属及合金包括镍、铁、钴、钛及钒的一种或几种,或者为金属盐,包括氯化钴、氯化镍、醋酸铬、二茂铁、溴化钛和氯化碘的一种或几种。
3.一种催化石墨化法制备的磷酸铁锂/碳复合正极材料的制备方法,其特征在于步骤为:将锂源、铁源、磷源、碳源、催化剂的前驱体按一定比例称取后置于一定溶剂中均匀混合,然后经干燥后,在非氧化性保护气氛下分两段热处理烧结,其中第一段温度为200~500℃,烧结时间为2~20小时;第二段退火温度为200~900℃,烧结时间为2~72小时,自然冷却后即得到磷酸铁锂/碳复合正极材料;
其中,催化剂的量为磷酸铁锂质量的0.1%~10%,碳含量为磷酸铁锂质量的1~10%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述催化剂为过渡族金属及合金包括镍、铁、钴、钛及钒的一种或几种,或者为金属盐,包括氯化钴、氯化镍、醋酸铬、二茂铁、溴化钛和氯化碘的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于锂源、铁源、磷源的锂、铁、磷摩尔比为0.8~1.2∶0.8~1.2∶0.8~1.2;所述的锂源前驱体为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂、氯化锂、溴化锂、氟化锂、氮化锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或几种的组合;所述的铁源前驱体为铁、氧化亚铁、三氧化二铁、硫酸亚铁、磷酸铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种或几种的组合;所述的磷源前驱体为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂、磷酸亚铁铵、磷酸氢二锂、五氧化二磷中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的碳源为苯萘菲三元共聚物、苯萘菲二元共聚物、苯蒽二元共聚物、聚对苯、可溶性淀粉、聚乙烯醇、蔗糖、葡萄糖、尿素、酚醛树脂、糠醛树脂、人造石墨、天然石磨、超导乙炔黑、乙炔黑、炭黑和中间相碳小球的一种或几种。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述锂、铁、磷的摩尔比为0.95~1.05∶1∶1。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述溶剂为无机或有机试剂或混合液,包括水、醇类、酮类、醚类、酸类、高分子溶液的一种或几种,溶剂的质量为其他反应物前驱体之和的0.3~10倍。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的混合是通过机械搅拌或高能研磨的方式进行,混合时间为1~24小时。
10.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述干燥采用喷雾干燥、直接加热干燥或真空抽滤手段进行。
11.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述热处理是在氩气、氦气、氖气、氪气、氙气、氡气或氮气中的一种或几种惰性气氛下进行,气流为2~50L/h,所述退火温度为600℃~850℃,时间为5~24小时。
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