[发明专利]一种磺苄西林钠化合物及其新制法

权利要求书

1.一种如下结构所示的磺苄西林钠化合物及其新制法，

其特征在于包括以下步骤：

(1)在无水乙醚存在条件下，将式(I)的α-磺基苯乙酸与二氯亚砜充分搅拌反应，再加入三乙胺，制得α-磺基苯乙酰氯；

(2)在溶剂和三乙胺存在条件下，将式(II)的6-氨基青霉烷酸与α-磺基苯乙酰氯反应，得DL-磺苄西林钠；

(3)将DL-磺苄西林钠用体积比为1∶3的甲醇和异丙醇的混合溶剂重结晶，制得磺苄西林钠。

合成路线为：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醚、环己烷、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、氯乙烷、石油醚中的一种，优选为二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)将α-磺基苯乙酸投入到无水乙醚中，充分搅拌，缓慢滴加二氯亚砜，滴毕，加入三乙胺，在40-50℃搅拌反应16-20小时，然后在40℃以下减压蒸除乙醚和多余的二氯亚砜，残留物中再加入乙醚，充分搅拌后蒸除乙醚，再加入石油醚，充分振荡，于-25℃冷冻20-24小时，倾出上层液，残留物中加入二氯甲烷溶解；

(2)将6-APA溶于二氯甲烷中，剧烈搅拌下，缓慢滴加三乙胺，然后在10℃左右剧烈搅拌至固体全部溶解，在0℃以下缓慢滴加上步所得α-磺基苯乙酰氯的二氯甲烷溶液，同时用三乙胺维持反应的pH＝7.0-8.0，滴毕，在室温搅拌反应2小时，反应液倾入到冰水混合物中，搅拌，静置分层，水层用活性碳脱色，然后加入正丁醇，搅拌下用硫酸溶液调节反应液的pH＝1.2-2.0，收集有机相，水层再用正丁醇提取，合并有机相，然后加入饱和碳酸钠水溶液，调节反应的pH＝7.0-8.0，分出水层，在-20℃冷冻干燥20小时，得类白色固体DL-磺苄西林钠；

(3)将DL-磺苄西林钠加入到反应瓶中，然后加入甲醇和异丙醇的混合溶剂(1∶3)，加热回流2小时，然后冷却到室温，搅拌3小时，过滤得白色固体磺苄西林钠(D-磺苄西林钠∶L-磺苄西林钠＝3∶1)。