[发明专利]一种片状纳米氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种片状纳米氧化镁的制备方法。

背景技术

纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料，除了具有普通氧化镁的性质和用途外，由于粒子进入纳米尺度，使纳米氧化镁因纳米粒子所共有的表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应外，而且还具有一系列普通氧化镁所不具备的性质，从而开辟了一系列新的应用领域。纳米氧化镁具有不同于本体材料的热、光、电、力学、化学等特殊性能，在工业上有重要的应用前景和巨大的经济潜力。红外吸收是隐身技术的一种，红外隐身材料是当前隐身技术研究的一个热点，具有广阔的研究前景。

目前纳米氧化镁的制备有多种方法，近年的研究结果表明，采用可溶性镁盐与沉淀剂混合，再通过表面活性剂控制晶粒形状，在搅拌、超声波或加热条件下制成沉淀，然后经过煅烧获得纳米氧化镁。现有的方法中纳米的形貌控制主要由反应时间、反应温度、搅拌条件及煅烧温度和时间决定，选用的表面活性剂如硬脂酸盐的等成本较高，更重要的是在控制纳米氧化镁的形状方面没有取得突破的效果；不同形状的纳米氧化镁具有不同的红外吸收特征，适用于各种不同的红外吸收范围，如何选择更适宜的表面活性剂等辅助材料，以及根据不同的材料确定其他工艺条件，制备出形状可控的、适合特殊要求的纳米氧化镁材料是目前急需解决的问题。

发明内容

本发明提供一种片状纳米氧化镁的制备方法，目的在于通过选择镁盐、有机分散剂和沉淀剂，并调整反应条件，制备出具有独特红外吸收特征的片状纳米氧化镁。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、将可溶性镁盐、有机分散剂和沉淀剂氨水加入水中，在搅拌条件下进行沉淀反应，其中可溶性镁盐与氨水的重量比为1∶0.2～0.6，有机分散剂占可溶性镁盐的总重量的2～4％，反应温度为40～50℃，搅拌速度为300～400rpm，反应时间为至少60min，获得沉淀物氢氧化镁前驱体；所述的有机分散剂为乙二酸、三乙醇胺、柠檬酸、EDTA、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的一种或两种以上混合。

2、将氢氧化镁前驱体在500～600℃条件下煅烧1～3h，获得片状纳米氧化镁。

上述的可溶性镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁。

上述的片状纳米氧化镁的外观为片状，厚度在13～36nm；制备的片状纳米氧化镁经用透射电镜或扫描电镜观察可见其外观为片状。

本发明的方法通过选用硫酸镁、硝酸镁和氯化镁与氨水混合，在加入羧基类有机分散剂的条件下进行沉淀反应，然后再煅烧获得片状纳米氧化镁。沉淀剂的选择方面，氨水为弱碱，在水中能够不断电离出OH^-与镁离子进行反应生成沉淀，生成的纳米氧化镁分散状况良好；而采用氢氧化钠为沉淀剂，生成的纳米氧化镁团聚现象较严重，采用碳酸钠为沉淀剂，生成的氧化镁为无规则形状，且部分产品超出纳米材料的范围；同时在沉淀剂的加入方式上，当沉淀剂缓慢滴入时，获得的产品为球形，而采用瞬时加入的方法获得的产物为片状。有机分散剂的选择主要是羧基类或羟基类有机试剂，试验发现有机分散剂中羧基或羟基数量在一定范围内增加可降低纳米氧化镁产品的粒度，当羧基数量过多则会导致产品晶格缺陷或粒度下降，采用三羧基或四羧基的有机分散剂能够获得片状纳米氧化镁；羟基类有机分散剂中，随着有机分散剂中羟基数量在一定范围内增加，纳米氧化镁产品形貌趋于均匀完整，当羟基数量过多时，其状况与羧基类有机分散剂类似。

本发明的方法具有原料易得，工艺简单，适用于工业化生产等优点，在红外隐身材料技术领域具有良好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1中的片状纳米氧化镁的SEM图。

图2为本发明实施例2中的片状纳米氧化镁的SEM图。

图3为本发明实施例3中的片状纳米氧化镁的SEM图。

图4为本发明实施例4中的片状纳米氧化镁的SEM图。

图5为本发明实施例5中的片状纳米氧化镁的SEM图。

图6为本发明实施例6中的片状纳米氧化镁的SEM图。

图7为本发明实施例1中的片状纳米氧化镁的XRD图。

图8为本发明实施例2中的片状纳米氧化镁的XRD图。

图9为棒状纳米氧化镁与本发明获得的片状纳米氧化镁的红外吸收特征图，图中a为棒状纳米氧化镁，b为片状纳米氧化镁。

具体实施方式

本发明实施例中采用的硫酸镁、硝酸镁和氨水为分析纯试剂。

本发明实施例中采用的乙二酸、三乙醇胺、柠檬酸、EDTA、乙二醇、丙三醇和聚乙二醇为分析纯试剂。