[发明专利]一种聚羧酸减水剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于减水剂技术领域，特别是涉及一种聚羧酸减水剂的合成方法。

背景技术

目前，以减水剂为核心的混凝土外加剂在混凝土生产中在发挥着越来越重要的作用。高效减水剂的添加不仅有助改善混凝土的流动性、流动性保持性能以及可泵性等以保证混凝土的施工，而且可以通过降低水灰比大大地提高混凝土的强度性能以及耐久性等，同时还可以起到节约水泥用量，改善施工条件，提高生产效率等作用。

聚羧酸高效减水剂是一种具有梳状结构的水溶性高分子合成材料。聚羧酸高效减水剂的主链吸附到水泥颗粒表面时，水溶性的侧链伸展在水中，通过溶剂化作用，产生立体的位阻保护作用，阻止水泥颗粒的相互接近并团聚到一起，是其发挥优异性能的基础。聚羧酸高效减水剂合成时一般是通过含有双键的大单体与小单体通过自由基共聚合生成具有一定结构和分子量的聚合物。

聚羧酸减水剂的聚合手段可以采用水溶液法或本体聚合法，水溶液法是将单体与调节剂加入到水中，最后加入水溶性引发剂，在特定温度下反应一段时间可得到最终的共聚物。

US2007255032A1公布了一种用双氧水-雕白块-少量的七水合硫酸亚铁的氧化还原体系引发了丙烯酸与聚乙二醇单乙烯基醚的共聚，但该体系容易受到自来水中的金属离子或与乳化剂产生不溶性的盐，或产生阻聚作用，严重影响产品质量，一般要求使用电阻率在106Ω·cm以下的去离子水，不易于工业化生产。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题，而提供一种聚羧酸减水剂的合成方法。

本发明的目的是提供一种具有聚合温度低，反应速率高，工艺简单，控制方便，能耗降低，节约成本，生产效率高，无污染，产品质量好等特点的聚羧酸减水剂的合成方法。

本发明提供了一种新型的氧化还原体系，可以在较低的温度下引发自由基聚合，且并无苛刻的条件限制。

与热引发相比，氧化还原反应可以大大地降低引发剂活化能(约为40-60KJ/mol)，可以在常温下引发。

氧化-还原引发剂根据其是否溶于水，分为水溶性氧化-还原引发剂和油溶性氧化-还原引发剂。

1)水溶性氧化-还原引发剂(水体系)

溶于水的氧化-还原引发剂称为水溶性氧化-还原引发剂。其中氧化剂一般选用无机过氧类引发剂和氢过氧类引发剂，还原剂一般选用二价铁盐、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、醇和多元胺等。

2)油溶性氧化-还原引发剂(油体系)

不溶于水，而溶于有机溶剂的氧化--还原引发剂，称为油溶性氧化一还原引发剂。其中氧化剂一般选用有机过氧类引发剂，还原剂一般选用叔胺、环烷酸亚铁盐和硫醇等。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：采用氧化-还原体系反应单体共聚，包括以下工艺步骤，

1)常温下向反应釜中加入水、反应的单体以及还原剂；单体为酯类、醚类或胺类单体，以及羧酸类单体；还原剂为巯基醇、巯基酸类或其混合物；

2)加入氧化剂，氧化剂为过硫酸盐、双氧水、有机过氧化物或其混合物；反应至测不升温为止；

3)加入氢氧化钠中和至pH值为6-8，得到聚羧酸减水剂。

本发明还可以采用如下技术方案：

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：酯类单体为分子量为200-8000的甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯，醚类单体为烯丙基聚乙二醇醚或异戊烯醇聚乙二醇醚，胺类单体为亚胺类单体。

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：羧酸类单体为丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸酐、衣康酸或羟烷基羧酸。

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：酯类、醚类或胺类单体与羧酸类单体的摩尔比为1∶1.5-1∶6.0。

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：氧化剂为0.5％-50％重量百分比浓度的溶液，加入氧化剂方式为一次性加入或滴加到反应釜中。

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：酯类、醚类或胺类单体，羧酸类单体，以及还原剂采用滴加或混合滴加方式加入至反应釜中。

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：制备聚羧酸减水剂的反应釜温度为0℃-50℃。

所述的聚羧酸减水剂的合成方法，其特点是：氧化剂、还原剂为单体总质量的0.5％-10％。