[发明专利]一种仙茅苷的提取方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种仙茅苷的提取方法，特别是一种运用超声技术、层析技术提纯仙茅苷的工艺。

背景技术：

仙茅为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioides Gaertn的根茎，在传统医学中，仙茅是常用的壮阳药物，对性功能的作用较突出。它能使精液分泌亢进，精囊充满后，刺激感觉神经，间接兴奋性欲；还对精子的运动能力有促进作用，对其膜功能有显著改善作用，故有益于治疗男性不育并可能有助于提高人工授精的成功率。近年来通过对小鼠的大量研究表明，仙茅中较高的微量元素，如锌、锰等元素，对“阳虚”动物有增加DNA合成率的作用。有些学者提出中医“肾”的主要物质基础可能是微量元素锌、锰，仙茅中富含的微量元素锌、锰被视为“肾归经”的物质基础，是人体不可缺少的，它们在机体内起着重要的生理作用；锌参与核酸蛋白质的合成，与内分泌代谢，组织呼吸关系密切，与70多种酶有关；锰参与人体氧化还原，磷酸化过程，为多种酶激活剂，并有改善动物睾丸退化，性功能低下的作用。仙茅粗多糖具有较好的抗肿瘤功效；仙茅有明显的抗高温、适应原样作用；其对成骨样细胞的增殖有明显的促进作用，具有抗骨质疏松作用，还具有抗衰老、抗炎作用；仙茅有增强免疫功能的作用，仙茅苷能促进巨噬细胞的增生能力和吞噬作用，提高机体的免疫功，为仙茅中的有效成分之一，含量约为0.32-0.46％。

仙茅苷

别名：仙茅甙

分子量：466.44

分子式：C₂₂H₂₆O₁₁

物理性质：无色针状晶体。沸点158-160℃。仙茅苷可溶于温水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙醇、乙酸乙酯等。酸性条件下易转化为其他物质。

现有的仙茅苷制法存在许多问题。李宁等《仙茅的化学成分研究》、陈昌祥等《仙茅根茎中的配糖体》采用硅胶层析的方法只能用于定性实验中的成分检测，无法扩大用于生产。张梅等《大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷》研究了总皂苷的提取方法，未能对仙茅苷单一成分进行进一步的提纯。王志伟等《薄层光密度法测定仙茅中仙茅甙的含量》中采用索氏提取法提取仙茅苷，花费时间长，溶剂用量大，且效率不高。中国专利CN101342274A“一种仙茅提取物、制备方法及其应用”中将原料水提醇沉后上大孔树脂及聚酰胺树脂，洗脱后用乙酸乙酯萃取，无水乙醇结晶得到仙茅苷，其中乙酸乙酯对仙茅苷的萃取效果一般，要获得更大的收率需要萃取较多次数，增大了浓缩所需的成本。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种溶剂少，成本低，低碳化，环境友好的仙茅苷提取方法。

本发明的目的是这样来实现的：

1)超声提取：取干燥的仙茅叶粉碎，加10-20倍量甲醇，超声提取30min，过滤，提取液浓缩至无醇味，得提取浓缩液；

2)聚酰胺层析：将提取浓缩液上样至聚酰胺树脂柱，用3-4倍柱体积的水洗脱杂质，1-2倍柱体积的30％乙醇洗脱杂质，弃洗脱液，用2-3倍柱体积40-50％乙醇洗脱仙茅苷，浓缩至无醇味，得层析浓缩液；

3)萃取：将层析浓缩液用正丁醇萃取2-3次，合并正丁醇萃取液，浓缩为浸膏；

4)结晶：将浸膏溶于无水乙醇中，浓缩冷却，静置结晶，重结晶，即得产品。

上述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤1)中甲醇浓度为80％。

上述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤1)中超声功率为250W，频率35kHz。

上述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤2)洗脱液流速都控制在1BV/h。

上述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤3)中正丁醇按层析浓缩液的1∶1萃取。

上述一种仙茅苷的提取方法，其特征在于步骤4)中溶解温度为50-60℃，重结晶次数为2-3次。

综上所述，本发明存在以下优点：

1、甲醇对仙茅苷类物质提取效果好，借助粉碎和超声的辅助手段，保证了提取成本低廉和生产效率较高，较为低碳。

2、仙茅苷可形成氢键的部位多，用聚酰胺分离效果更好，采用分段洗脱，起到很好的除杂效果。

3、正丁醇的萃取效果好，同条件下用量比乙酸乙酯更省，虽然浓缩所需温度上升，但总体能耗成本未增加，但降低了操作复杂性。

4、工艺中的溶剂和聚酰胺都可以反复使用，符合循环经济的特点，节约了成本。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：