[发明专利]药用级硫酸亚铁的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及硫酸亚铁的提纯方法，尤其涉及药用级硫酸亚铁的生产方法，属于制药技术领域。

背景技术

硫酸亚铁有着极其广泛的用途，硫酸亚铁中所含的铁是动物体内合成血红蛋白的重要原料；在医学上用作收敛剂、补血剂，可治疗常见的缺铁性疾病；可做保健食品添加剂；在畜牧上也可用于禽畜的贫血治疗和饲料添加剂中；在渔业上配合硫酸铜和其他亚铁盐可防治鱼类的烂鳃病；农业上用作除草剂、土壤改良剂和叶面肥剂；在水处理方面可用作净水剂；还可用于煤气净化、打印机的墨水原料，金属表层保护剂以及防臭除臭剂；亦可用于化工、电子工业产品和生化工业的中间原料。

市售的硫酸亚铁由于纯度不够影响了它在医药食品及饲料添加剂等方面的应用；而且容易氧化，变成三价铁，使用后容易破坏维生素等营养成分，影响胃酸的分泌使人或者动物不易消化吸收。生产药用级的硫酸亚铁要避免被氧化，通常采用惰性气体保护法，但是该类方法投入大，脱水成本高，技术要求严格。事实上用简单的方法生产药用级的硫酸亚铁是极其困难的。申请号为00120755.5的中国发明专利公开了一种以含有硫酸亚铁的副产物为原料，然后针对性地选择用复合去杂净化的方式来净化硫酸亚铁。方法如下：利用一些工业过程产生的含有硫酸亚铁的副产物作为原料，经洗涤、过滤、除杂、结晶、干燥等工序；其特征在于：除杂过程中用硫化亚铁粉和铁粉及絮凝剂作为除杂净化剂，并通入水蒸气和少量空气，在ph为2～5.5的范围内，对溶液进行加热和搅拌。

用上述方法发明专利制得的硫酸亚铁用于禽畜或者其他行业也许可行，但是用于制备抗贫血等药物，在纯度以及杂质含量方面显然做得还不够。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题，提供一种药用级硫酸亚铁的生产方法，用本发明方法制得的药物，纯度高，有害物质含量被控制在极小的范围内，产品质量达到中国药典2010年版二部标准的相关规定。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

药用级硫酸亚铁的生产方法，包括以下步骤：

①、在反应釜中加入纯化水14～16份，再加硫酸调节PH至0.3～0.5;

②、在搅拌下，向上述硫酸溶液中加入饲料级硫酸亚铁25～27份，加热，控制温度在60～65℃，使所述饲料级硫酸亚铁全部溶解；

③、慢慢升高温度，在65～75℃时缓慢加入工业级还原铁粉24～26份，至75～80℃时搅拌1～3小时，用硫酸或者铁粉调节PH至0.5～1.0；

④、将经过步骤③的溶液过滤；

⑤、将经过步骤④的溶液放入反应罐中，开动搅拌并冷却使温度下降至25～30℃，使硫酸亚铁结晶析出，放置2小时以上；

⑥、将步骤⑤制得的硫酸亚铁结晶搅散，结晶置入离心机脱水；

⑦、结晶脱水后平铺于烘箱的烘盘中，控制烘箱温度在35～45℃，控制烘干时间在4～5小时。

上述技术方案中，饲料级硫酸亚铁的指标如下：七水硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）≥98.0％ ；重金属（以Pb计）≤0.002％；硫酸亚铁（以Fe计）≥19.68％ ；水不溶物≤0.2％；砷≤0.0002％；W=28微米的试验筛通过率≥95％；饲料级硫酸亚铁的性质如下：天蓝色或绿色结晶；比重1.98；热至56.6℃由七水物转变为四水物，64.4℃又转化为一水物，300℃成无水物；在干燥空气中易风化，在潮湿空气中易氧化成棕黄色的碱式硫酸铁；溶于水，微溶于醇。W=28微米的试验筛，其技术指标如下：网孔基本尺寸W=28微米，金属丝直径d=25微米，筛分面积百分率A%=34；所述筛分面积百分率为，筛面的总开孔面积与该筛面的全面积之比，以百分比表示。

上述技术方案中，工业级还原铁粉的指标如下：总铁不低于98.5%；锰≤0.4%；硅≤0.15%；碳≤0.07%；硫≤0.03%；磷≤0.03%；盐酸不容物≤0.4%；氢损≤0.5%；松装密度2.2～2.45 g/cm³ ；流动性≤38S/50g；压缩性≥6.4 g/cm³ ；筛分情况，直径大于180微米的颗粒≤3%，直径大于45微米小于75微米的颗粒为5%～25%；余量为直径大于75微米小于180微米的颗粒。

上述技术方案中，份这个单位以重量单位计。本发明上述技术方案的实施使得用本发明方法制得的产品药用级硫酸亚铁达到中国药典2010年版二部标准，具体如下：