[发明专利]从氨纶废原液中回收DMAC的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种从氨纶废原液中回收N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)的方法。

(二)背景技术

N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)是一种强极性非质子化溶剂，与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)相比，DMAC的毒性和挥发性较低，稳定性较高，不易变色，广泛应用于石油加工和有机合成工业中。DMAC对多种树脂尤其是聚氨基甲酸酯树脂、聚酰亚胺树脂等有良好的溶解性能，可用作耐热纤维、塑料薄膜、涂料、制药、催化剂等的溶剂。

目前，在氨纶生产工艺中，大部分都是使用DMAC作为聚合溶剂。在聚氨酯纤维生产过程中，由于聚合原液粘度检测取样和放流、原液过滤器清洗、纺丝组件投位前的放流以及聚合过程异常产生的聚合原液等造成大量的氨纶废原液。氨纶废原液中含有63～75％的DMAC。这种废原液，氨纶生产厂家通常是以废液卖给一些具有处理氨纶废原液的小型企业，由他们从中进一步提纯净化出品质较低的DMAC，用于皮革生产，或者废弃处理。

目前，工业实践中对于氨纶废原液一般直接通过精馏方法将DMAC-水分离开来，简称水法。其缺点是工艺过程能耗高，同时，不适用于含DMAC量低的氨纶废原液。

萃取-精馏组合技术是一种新的DMAC废水处理技术，是在分子溶剂中进行的，其工艺过程是首先采用有机萃取剂将废水中的DMAC萃取到有机溶剂中，再通过精馏实现将DMAC与萃取剂的分离。萃取-精馏组合技术经济型明显优于水法，可以处理低浓度的DMAC废水。但该方法存在以下不足：一方面存在萃取剂损耗，造成二次污染；另一方面整个分离工序由常压的浓缩塔和减压的钝化塔组成，工序复杂，耗能巨大，回收费用高，而且减压操作增加了溶剂的损耗。

(三)发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种DMAC的回收率高、回收过程能耗低、不会造成二次污染的从氨纶废原液中回收DMAC的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种从氨纶废原液中回收DMAC的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程：

步骤一、氨纶废原液水处理分离

将收集的氨纶废原液分成切1～10cm见方的小块，浸泡在去离子水中，氨纶废原液与去离子水的投料质量比为1∶0.5～10，浸泡20～120小时，通过过滤和压滤机分离得到固、液两相，固相重新投入浸泡池浸泡，重复操作多次，浸泡时间和质量比不变；

步骤二、萃取

将步骤一分离得到的液相与离子液体按质量比1∶0.5～3、以逆流方式进入萃取设备中，在常温常压下进行混合萃取，萃取的级数为5～15级，使混合溶液中的DMAC富集到离子液体相中，形成由萃取剂和DMAC组成的萃取相以及由去离子水和无机物组成的萃余相，

步骤三、精馏

将步骤二萃取得到的萃取相进入精馏设备，通过减压蒸馏的方法分离出离子液体相中的DMAC，离子液体循环回用，

步骤二所述的离子液体是由一种阳离子和一种阴离子构成的离子化合物，其制备方法如下：

按摩尔比1∶1将甲基咪唑和3-氯丙基醚均匀混合，氮气保护下在85-95℃的水浴中回流20-30小时，接着用硅酮或乙醚洗涤除去未转化的反应物，旋转蒸发除去硅酮或乙醚。然后再加入与甲基咪唑或3-氯丙基醚等摩尔的六氟磷酸钾(KPF₆)，加热至85-95℃保持15小时，冷却，加去离子水洗涤并干燥，最后在85℃蒸发10小时去除杂质，得到离子液体。

反应式如下：

(1)C₄H₆N₂+C₄H₉OCl→CH₃(C₃H₂N₂)⁺CH₂CH₂CH₂OCH₃Cl^-

(2)CH₃(C₃H₂N₂)⁺CH₂CH₂CH₂OCH₃Cl^-+KPF₆→