[发明专利]一种纯相高结晶度磷酸铁锂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010250122.8 申请日: 2010-08-11
公开(公告)号: CN101891181A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 刘超;赵珊珊;纪秀杰;李松;马东霞 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01B25/45 分类号: C01B25/45
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯相高 结晶度 磷酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤如下:

(1)将亚铁盐溶解在水中,制得0.002摩尔亚铁离子/毫升水的亚铁盐溶液,取10份,再加入10~20份乙二醇,配置成亚铁盐-水-醇的混合液,加入到带有回流装置的烧瓶中,电磁搅拌均匀,待用;

(2)将十二烷基磺酸钠溶解在水中,制得0.01~0.2克十二烷基磺酸钠/毫升水的十二烷基磺酸钠溶液,取10份,再加入10~20份的乙二醇,配置成十二烷基磺酸钠-水-醇的混合液,待用;

(3)将磷源溶解在水中,制得0.002摩尔磷/毫升水配比的磷源溶液,取10份,再加入10~20份的乙二醇,配制成磷源-水-醇的混合液,待用;

(4)将锂源溶解在水中,制得0.002~0.006摩尔锂/毫升水的锂源溶液,取10份,再加入10~20份的乙二醇,配制成锂源-水-醇混合液,待用;

(5)将步骤(2),(3),(4)中配制的混合液预热到60℃,依次快速加入到步骤(1)中的烧瓶中,在氮气保护下,升温,回流反应12~36小时;

(6)室温下原液静置,水洗,再经抽滤或离心分离,烘干,得到产物为纯相高结晶度磷酸铁锂粉体;

上述组分的份数均为体积份数,且各步骤中所用的体积单位相同。

2.如权利要求1所述的纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤(1)中所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。

3.如权利要求1所述的纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤(3)中所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸。

4.如权利要求1所述的纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤(4)中所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂或氯化锂。

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