[发明专利]一种纯相高结晶度磷酸铁锂的制备方法无效
申请号: | 201010250122.8 | 申请日: | 2010-08-11 |
公开(公告)号: | CN101891181A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 刘超;赵珊珊;纪秀杰;李松;马东霞 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯相高 结晶度 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤如下:
(1)将亚铁盐溶解在水中,制得0.002摩尔亚铁离子/毫升水的亚铁盐溶液,取10份,再加入10~20份乙二醇,配置成亚铁盐-水-醇的混合液,加入到带有回流装置的烧瓶中,电磁搅拌均匀,待用;
(2)将十二烷基磺酸钠溶解在水中,制得0.01~0.2克十二烷基磺酸钠/毫升水的十二烷基磺酸钠溶液,取10份,再加入10~20份的乙二醇,配置成十二烷基磺酸钠-水-醇的混合液,待用;
(3)将磷源溶解在水中,制得0.002摩尔磷/毫升水配比的磷源溶液,取10份,再加入10~20份的乙二醇,配制成磷源-水-醇的混合液,待用;
(4)将锂源溶解在水中,制得0.002~0.006摩尔锂/毫升水的锂源溶液,取10份,再加入10~20份的乙二醇,配制成锂源-水-醇混合液,待用;
(5)将步骤(2),(3),(4)中配制的混合液预热到60℃,依次快速加入到步骤(1)中的烧瓶中,在氮气保护下,升温,回流反应12~36小时;
(6)室温下原液静置,水洗,再经抽滤或离心分离,烘干,得到产物为纯相高结晶度磷酸铁锂粉体;
上述组分的份数均为体积份数,且各步骤中所用的体积单位相同。
2.如权利要求1所述的纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤(1)中所述的亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。
3.如权利要求1所述的纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤(3)中所述的磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸。
4.如权利要求1所述的纯相高结晶度磷酸铁锂粉体的制备方法,其特征为步骤(4)中所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂或氯化锂。
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