[发明专利]总有机酸含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于药物检测技术领域，具体是一种总有机酸含量的测定方法。

背景技术

我国天然有机酸资源丰富，在中药中已经发现了较多种类和数量的有机酸类成分，如水杨酸、苯甲酸、桂皮酸、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、阿魏酸、绿原酸、原儿茶酸、当归酸、琥珀酸、丁香酸、甘草酸、没食子酸及丹酚酸等。中药中的有机酸类成分具有抗肿瘤、抑菌、抗血栓、抗病毒等生物活性，有望从中开发出应用广泛、疗效好、作用强的药物。

目前，用于中药中有机酸含量的分析测定方法有反相高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法、薄层扫描法、气相色谱法等。反相高效液相色谱法、高效毛细管电泳法通常用于芳香酸和萜酸成分的测定；离子色谱法在测定有机酸含量中应用很少而且只局限于小分子脂肪酸的分离；薄层扫描法主要用于中药中萜酸和芳香酸的测定；气相色谱法多用于长链脂肪酸的分析和测定，也用于萜酸的研究，很少用于测定酚酸和小分子脂肪酸；这些方法在测定有机酸含量时需要多种对照品，处理过程复杂，不适用于用来测定总有机酸的含量。利用酸碱滴定法或者由此而改进得到的电位滴定法进行有机酸含量的测定具有操作简单，方便易行的特点，但是不能克服样品中氨基酸对测定结果的影响，会造成较大的实验误差。

发明内容

本发明的目的在于克服总有机酸含量测定所用的电位滴定法中存在的氨基酸干扰问题。

本发明的目的在于提供一种总有机酸含量的测定方法，即利用电位滴定法进行测定，包括如下步骤：将待测的样品溶液先通过Na型阳离子树脂以除去溶液中的氨基酸。

优选地，所述样品溶液是将样品放置于亲水性有机溶剂中浸泡，之后回流或超声提取，合并提取液而得。

优选地，所述亲水性有机溶剂为乙醇或甲醇。

优选地，所述亲水性有机溶剂为体积分数为10～95％的乙醇。

优选地，所述亲水性有机溶剂为体积分数为30～70％的乙醇。

优选地，所述样品为植物类药材、其提取物以及相应的植物药制剂。

优选地，所述电位滴定法中使用的对照品为水杨酸、苯甲酸、乙酸、绿原酸或苹果酸。

优选地，所述电位滴定法中使用的对照品为水杨酸。

优选地，用茚三酮来检测溶液中的氨基酸是否除去。

优选地，所述电位滴定法为pH直接电位滴定法。

本发明具有如下的有益效果：本发明的方法对现有技术中测定总有机酸含量的电位滴定法作以改进，彻底克服了待测样品溶液中含有的氨基酸对测定结果的干扰，大大提高了测定结果的准确度。

附图说明

图1为水杨酸对照品滴定曲线图。

图2为实施例1中板蓝根药材提取液的滴定曲线图。

图3为实施例3中板蓝根颗粒提取液的滴定曲线图。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。

茚三酮反应参照《张治安等.植物生理学实验技术.[M].吉林：吉林大学出版社，2008.》披露方法。

购于安徽三星树脂公司，型号为SA-2。

实施例1、板蓝根药材粉末中总有机酸含量的测定

1、对照样品溶液及待测样品溶液的制备

称取板蓝根药材粉末约10g，用70％(体积分数)乙醇浸泡0.5h，之后回流提取3次，第一次加8倍70％乙醇，提取1.5h，第2次加6倍量70％乙醇，提取1h，第3次加6倍量70％乙醇，提取1h，合并提取液，定性滤纸过滤得滤液，之后70％乙醇定容至250ml作为对照样品溶液；

按同样的方法制备得滤液，将滤液通过SA-2阳离子树脂至流出液无茚三酮反应为止，之后收集滤液，定容至250ml，得待测样品溶液。

2、pH直接电位滴定法测定样品溶液中总有机酸的含量

2.1、水杨酸对照品溶液的制备

称取水杨酸对照品(购于西亚试剂，纯度99.5％)3.4680g，用70％(体积分数)乙醇溶解，定容于500ml容量瓶中，备用。

2.2、标准氢氧化钠溶液的制备

精密称取氢氧化钠固体4.0873g，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，得氢氧化钠溶液。精密称取基准邻苯二甲酸氢钾5.1145g，加新沸过的冷水定容于250ml容量瓶中，之后取25ml于烧杯中，加酚酞指示液2滴，用新配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液显粉红色，重复滴定3次，得配制的氢氧化钠浓度为0.1022mol/L。

2.3、水杨酸对照品滴定曲线的制作