[发明专利]检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪。

背景技术

当前已有大量的文献报道了铬的形态分析，人们之所以关注铬的形态是因为不同形态的铬其毒性毒理及生态效应不同。研究表明，铬表现为必需元素还是有害元素，其价态起决定性作用。Cr(III)是人体必需的微量元素，是正常糖脂代谢所不可缺少的，缺铬会引起动脉硬化等多种疾病。对人体，通常认为Cr(VI)的毒性比Cr(III)强100倍。Cr(VI)具有强烈的毒性，是已确认的致癌物之一，所以只检测Cr的总量是不够的，还必须分析具体的形态。因此，近年来不同价态铬的测定已受到越来越广泛的关注。目前检测Cr(VI)的方式有原子吸收，分子光谱，原子荧光，电化学，ICP发射光谱法等进行测量，但往往因为灵敏度不高，基体干扰严重，设备过于复杂不易操作维护等问题不易进行实际样品的分析工作。

近年来以原子吸收光谱法测Cr较为普遍，由于石墨炉原子吸收光谱法较火焰原子吸收光谱法灵敏度高许多，所以目前用石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr已成为主要的研究方向。但利用石墨炉原子吸收光谱仪测定Cr，基体干扰十分严重，主要有化学干扰、物理干扰和背景吸收。

原子荧光光谱仪器的结构由四部分组成，即激发光源、光学系统、原子化系统和测光系统。历史上原子荧光光谱仪曾出现过两类仪器，一类是有色散原子荧光光谱仪，另一类是无色散原子荧光光谱仪，就是目前在我国已被广泛应用的氢化物发生-无色散原子荧光光谱仪。该光谱仪采用脉冲供电空心阴极灯作激发光源，火焰原子化器，用一个共用的日盲光电倍增管作检测器，与氢化物发生系统连用，只能检测砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、硒(Se)、锗(Ge)、铅(Pb)、锡(Sn)、碲(Te)、汞(Hg)、镉(Cd)和锌(Zn)等灵敏线在日盲波段(190nm～320nm)且容易形成气态氢化物的元素，可多道同时测量。六价铬(Cr)由于其灵敏线(357.87nm)不在上述的日盲区内，因此无法用现有的氢化物发生-无色散原子荧光光谱仪检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种灵敏度高、谱线简单、干扰小的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪。

本发明所提供的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪，包括蒸发器、激发光源、原子化器、光电检测器和计算机，其中：所述蒸发器包括密闭的壳体、加热舟和电源，所述加热舟置于所述密闭的壳体中，所述密闭的壳体上设有进气口和排气口，所述加热舟与所述电源连接，所述蒸发器的排气口通过导管与原子化器相连。

本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪，其中：所述加热舟为钼、碳、钨、钽或者合金制成的金属丝或者箔。

本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪，其中：所述密闭的壳体由石英或者玻璃罩和底座组成，所述玻璃罩扣在所述底座上。

本发明所提供的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法，包括如下步骤：

在氢气和氩气的混合气体中，将待测样品升温，温度1000℃～1400℃，使待测样品干燥、灰化；在氢气和氩气的混合气体中，使灰化后的残渣升温到2000℃-2600℃，得到的蒸汽进行二次原子化，然后通过原子荧光检测Cr(VI)的含量。

本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱法及光谱仪先在较低的温度下将含有铬元素的样品蒸干，并且使一部分基体干扰物在这个阶段排除，后直接使用瞬间的高温将铬直接蒸发出去，再经过二级原子化后进行荧光检测，具有很高的灵敏度，可以达到很好的检测效果，并且具有谱线简单、干扰小等优点，尽可能的减少了干扰。

附图说明

图1为本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪的结构示意图；

图2为本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪的稳定性结果；

图3为本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪采用多次富集方法进样的谱图；

图4为用富集浓度制作的标准曲线。

具体实施方式

本发明的检测Cr(VI)的原子荧光光谱仪的结构如图1所示，包括蒸发器、激发光源6、原子化器10、光电检测器7和计算机8。激发光源6和光电检测器7均围绕原子化器10分布，蒸发器的排气口2通过导管与原子化器10相连，光电检测器7与计算机8相连。