[发明专利]上样器

说明书

技术领域

本发明涉及一种普通柱层析或低压柱层析的上样器。

背景技术

随着液相色谱分离技术的日益广泛应用，高效液相色谱仪的上样技术因六通阀的使用得到圆满解决。而普通柱层析或低压柱层析的上样技术一直困扰着广大的色谱工作者。上样操作的技术关系到样品组分分离的成败。经验丰富的色谱工作者常用滴管沿层析管内壁周围快速、均匀地滴加样品，也不能完全保证进入柱填料床的样品液不发生严重不均匀的扩散。而经验不足者或初学者的上样问题尤其突出，当洗脱液液面到达填料床面时，上样时常常会造成柱填料中样品液的严重不均匀扩散，从而导致样品中各组分峰出现严重地重叠，分离效果差，严重影响样品分析的结果与大量制备的效率。

发明内容

本发明的目的在于解决现有普通柱色谱或低压柱色谱手工上样时存在的问题，提供一种使样品液在柱分离填料中扩散均匀，能有效提高样品组分分离效果，且结构简单，使用方便的上样器。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：提供一种上样器，它包括外套筒和活塞，所述活塞与外套筒内腔滑动连接；外套筒靠近底面的筒壁周边开有样品出孔，它们呈均布状，孔的直径为0.1～5mm。

所述的外套筒表面标有显示样品液容量的液面刻度尺。

所述的外套筒的外径尺寸小于柱层析管内径0.5～10mm。

所述的活塞包括活塞杆和固定在其前端的橡胶活塞头。

当把上样器头置于样品液中，拉起活塞，外套筒靠近底面的筒壁周边开有的样品出孔抽取一定量体积的样品后，就可置于层析柱填料床面上方，向前推压上样器外套筒内的活塞，样品液就通过样品出孔，横向喷出雾液或水柱与层析柱四周内壁相遇，样品液就源源不断地从柱床上面管壁迅速而均匀地流入层析柱，停止推压活塞，加样操作就完成。

上样结束后，当样品液面降到柱内填料床面时，该上样器还同样可以作为淋洗液的添加器，按以上相同的方法添加淋洗剂，最后就可以用恒流泵或通过虹吸作用滴加淋洗液继续色谱分离。

本技术可以通过观察上样器样品液面的刻度，就能达到多次上样的目的。当样品液面降到柱内填充床面时，可以用另一个上样器按上述相同的操作加入洗脱液，最后用恒流泵或通过虹吸作用滴加洗脱液进行层析分离。

与现有技术相比，本发明提供的上样器能有效提高样品组分分离效果，且结构简单，价格低廉，使用方便，有利于推广应用。

附图说明

图1是本发明实施例提供的一种上样器的结构示意图。

图中：1、外套筒；2、活塞；3、出样孔；4、液面刻度尺；5、活塞杆；6、橡胶活塞头。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。

实施例一

本实施例提供一种使用内径为25mm玻璃层析柱进行葡聚糖凝胶低压色谱分析的上样器。

参见附图1，它是本实施例提供的一种上样器的结构示意图，它包括外套筒1和活塞2；在外套筒1靠近底面的筒壁周边，开有十六个样品出孔3，它们呈均布状，其表面标有显示样品液容量的液面刻度尺4。

活塞2包括活塞杆5和固定在其前端的橡胶活塞头6。

上样器外套筒1的尺寸如下：

外径尺寸小于所使用的柱层析管的内径6mm。

上样器材质为能耐有机溶剂和强酸强碱的聚四氟乙烯树脂。

在本实施例的操作中，紫外检测器为Bio-Rad检测器；液流管道为聚四氟乙烯管；恒流泵驱动，洗脱液为甲醇∶二氯甲烷(1∶1，V/V)。

使用方法如下：

葡聚糖凝胶柱经甲醇/二氯甲烷洗脱液充分平衡后，当洗脱液到达葡聚糖凝胶柱床面时，层析柱的流出液阀门关闭，用上样器定量抽取样品溶液，然后将整个装置放入柱内填充料液面上方，推进注射活塞筒，样液快速通过外套管底部周围小孔涌向层析柱管壁均匀而快速地流入填料床面，停止推动注射活塞，取出整个上样装置就结束上样操作。当样品液面降到柱内填充床面时，可以用另一个上样器按上述相同的操作加入洗脱液，最后用恒流泵或通过虹吸作用滴加洗脱液进行层析分离。