[发明专利]磁性四氧化三铁/导电聚苯胺轻质复合空心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性四氧化三铁/导电聚苯胺复合材料的制备方法。

背景技术

磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料是近年来在高性能吸波材料领域发展起来的新型材料。导电高聚物密度小、结构易控制、导电率变化范围宽，在电磁波吸收方面显示出很强的设计适应性。将导电高聚物与磁性纳米粒子复合，将使材料兼具电性能与磁性能，扩宽吸收频带。现有的磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料的制备方法是：将磁性纳米颗粒与导电聚合物混合，或先制备磁性纳米颗粒，然后在纳米颗粒上原位聚合导电高聚物，但是该法制备的磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料的密度大，易团聚，使磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料的应用受到限制。

发明内容

本发明是为了解决现有的方法制备磁性纳米颗粒/导电高聚物复合材料的密度大、易团聚的问题，而提供磁性四氧化三铁/导电聚苯胺轻质复合空心微球的制备方法。

本发明的磁性四氧化三铁/导电聚苯胺轻质复合空心微球的制备方法按以下步骤进行：一、按氯化亚铁的摩尔浓度为0.1mol/L～0.5mol/L、氯化亚铁与氯化铁的摩尔比为1：1.25～2.25称取氯化亚铁与氯化铁，在氮气保护下，将氯化亚铁和氯化铁溶于温度为50℃～90℃的蒸馏水中，得到铁离子溶液；二、按经步骤一得到的铁离子溶液与十二烷基苯磺酸钠的比例为100mL：0.01g～0.03g称取十二烷基苯磺酸钠，在保持经步骤一得到的铁离子溶液的温度为50℃～90℃的条件下，调节溶液的pH值至7～12，然后加入十二烷基苯磺酸钠，搅拌0.5h～5h，得到四氧化三铁悬浊液；三、将盛有四氧化三铁悬浊液的容器的外壁贴一块磁铁，将四氧化三铁吸住，然后去除清液，并用蒸馏水清洗四氧化三铁至中性，最后将四氧化三铁按浓度为0.10mol/L～0.30mol/L分散于水中，得到磁性四氧化三铁悬浮液；四、按浓度为0.3mol/L～0.8mol/L配制氢氧化钠溶液，将玻璃空心微珠加入到氢氧化钠溶液中浸泡0.5h～2h，然后用蒸馏水将玻璃空心微珠洗涤至中性；五、按聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐、氯化钠和水质量比为1:58.5:1000称取聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐、氯化钠和水并将聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐、氯化钠加入到水中，溶解后得到聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液，然后将经步骤四处理的玻璃空心微珠加入到聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液中浸泡0.5h～2h，得到改性玻璃空心微珠；六、将经步骤五得到的改性玻璃空心微珠加入到pH值为7～12的氢氧化钠溶液中，然后加入经步骤三得到的磁性四氧化三铁悬浮液，搅拌1h～3h，得到固体颗粒，其中改性玻璃空心微珠与氢氧化钠溶液的比例为1g：20mL～60mL，改性玻璃空心微珠与磁性四氧化三铁悬浮液的比例为1g：10mL～50mL；七、将盛有固体颗粒的容器的外壁贴一块磁铁，将固体颗粒吸住，然后去除清液，并用蒸馏水清洗固体颗粒至中性；八、将经步骤七处理的固体颗粒置于真空干燥箱中，在真空度为0.01MPa～0.02MPa、温度为50℃～90℃的条件下干燥2h～5h，得到玻璃空心微珠/四氧化三铁复合微球；九、按聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐、氯化钠和水质量比为1:58.5:1000称取聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐、氯化钠和水并将聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐、氯化钠加入到水中，溶解后得到聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液，然后将经步骤八得到的玻璃空心微珠/四氧化三铁复合微球加入到聚二烯丙基二甲基胺盐酸盐溶液中浸泡0.5h～2h；十、按聚苯乙烯磺酸、氯化钠和水的质量比为1：58.5：1000称取聚苯乙烯磺酸、氯化钠和水并将聚苯乙烯磺酸和氯化钠溶于水中，得到聚苯乙烯磺酸溶液，然后将经步骤九处理的玻璃空心微珠/四氧化三铁复合微球加入到聚苯乙烯磺酸溶液中浸泡0.5h～2h；十一、配制浓度为0.05mol/L～0.2mol/L的苯胺溶液，并用盐酸调节苯胺溶液的pH值为1～3，然后按玻璃空心微珠/四氧化三铁复合微球与苯胺的比例为1.2g：0.2mL～1.6mL将经步骤十处理的玻璃空心微珠/四氧化三铁复合微球加入到苯胺溶液中，再在搅拌的条件下，加入过硫酸铵，在温度为5℃～20℃的条件下反应8h～24h，其中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为0.5～2：1；十二、过滤，将得到的固相物用蒸馏水洗涤后，在温度为30℃～40℃，真空度为0.01MPa～0.02MPa的条件下干燥8h～15h，得到磁性四氧化三铁/导电聚苯胺轻质复合空心微球。