[发明专利]外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法有效
申请号: | 201010250956.9 | 申请日: | 2010-08-11 |
公开(公告)号: | CN101955421A | 公开(公告)日: | 2011-01-26 |
发明(设计)人: | 顾正桂;詹其伟;林军;刘俊华 | 申请(专利权)人: | 江苏沿江化工资源开发研究院有限公司 |
主分类号: | C07C47/02 | 分类号: | C07C47/02;C07C45/50;C07C45/83 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 毛依星 |
地址: | 210048 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 循环 反应 萃取 精馏 法制 丙醛 方法 | ||
1.一种外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,操作步骤是:
原料为合成气与乙烯的混合物,其中合成气与乙烯的质量比为2.0-10.0∶1;所述的合成气为氢与一氧化碳的混合气体;其中氢与一氧化碳的质量流量比为1∶2.5-2.8;
原料与有机萃取剂甘油分别进入反应萃取精馏装置,铑络合物为催化剂,加热;
该反应萃取精馏装置顶部产物经过冷凝后,得到气液混合物;
所述的气液混合物经气液分离,气体循环至原料,液体为丙醛;
反应萃取精馏装置底混合液送入萃取剂与有机萃取剂的回收塔,回收催化剂及有机萃取剂,并循环使用。
2.根据权利要求1所述的外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,原料中乙烯加入塔内的流量为14-16mL/min。
3.根据权利要求1所述的外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,其中合成气与乙烯的质量比为2.0-2.4∶1。
4.根据权利要求3所述的外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,所述的原料中,合成气/乙烯的质量比为2.2∶1,合成气中,氢/一氧化碳的质量流量设为1∶2.67,原料/有机萃取剂循环流量的质量比设为1∶2,催化剂/有机萃取剂的质量比达到1.5∶20。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,原料中乙烯加入塔内的流量为15mL/min。
6.根据权利要求5所述的外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,所述各步骤的具体操作如下:
原料经过计量泵从下部进料口加入,反应萃取精馏装置经控温加热套加热控温,有机萃取剂甘油与催化剂从填料段以上加入;反应萃取精馏装置中合成气、乙烯与有机萃取剂及催化剂逆流充分接触生成产物丙醛;产物丙醛和过量的原料气体经过反应萃取精馏装置顶部冷凝器冷凝,经气液分离器分离,得到99.5%以上丙醛,剩余气体循环至原料;
有机萃取剂、催化剂与少量的反应物二聚醛及水组成一同从反应萃取精馏装置底出料口出料,经提升泵,送至有机萃取剂及催化剂回收塔;回收塔是一座精馏塔;回收塔经控温加热套加热,低沸点物质从塔顶出料口排出,经冷凝器冷凝后由冷凝收集器收集;催化剂和有机萃取剂塔底出料得到,经循环泵送到有机萃取剂与催化剂进料口,循环利用。
7.根据权利要求6所述的外循环反应萃取精馏法制备丙醛的方法,其特征在于,所述各步骤的反应条件如下表:
表1外循环反应萃取精馏工艺的操作条件
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