[发明专利]一种复方丹参片的质量控制方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及药物分析技术中质量控制方法领域，尤其涉及一种复方丹参片的质量控制方法及应用。

背景技术

心脑血管疾病是严重危害人类的常见疾病。近年来，由于社会的发展，工作、生活、及环境的变化，心脑血管疾病呈上升趋势。复方丹参制剂多用来治疗心脑血管疾病，例如复方丹参片、复方丹参滴丸、冠心丹参滴丸等。这些复方丹参制剂(均含有丹参、三七)因其配方不同，或者配方比例不同，或者提取精制方法不同，或者剂型不同，治疗效果也有所差异。

以“君、臣、佐、使”相互制约和协调的复方制剂，强调从整体上发挥作用，多半不是针对某个靶点，也不是若干成分的简单加合，仅靠单一成分的检测降低了鉴别的准确和专属性，不能代表中药制剂的整体功效，不能反映其内在质量，及不能解决伪品掺杂等问题。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的化学鉴定手段，可以鉴别真伪，评价原料药材、半成品和成品质量的均一性和稳定性，体现了中药作用的整体性和模糊性。近年来，国外对草药产品的质量评价大力提倡色谱指纹图谱。通过图谱主要特征峰的峰位，面积或比例，反映出化学成分的种类及数量的特征性，有效地判别真伪，评价优劣。色谱指纹图谱分析成为鉴别中药真实性及评价质量一致性和产品稳定性的可行的模式。

复方丹参片是由丹参、三七为主要原料制成的复方制剂，临床上用于治疗心脑血管疾病、冠心病、心绞痛、心肌缺血等各类疾病，其治疗效果已经得到临床的验证。但目前复方丹参片的质量标准仅选取丹参的一、二个活性成分或指标成分进行含量测定，并以其含量多少来判定质量，具有一定的片面性，不完善，缺乏全面有效的质量控制方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是弥补已有技术的不足，目的在于提供一种有效可靠的复方丹参片的质量控制方法。本发明的另一目的是提供上述控制方法的应用。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案是，一种复方丹参片的质量控制方法，包括如下步骤：

(1)制备含丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的混合对照品溶液；

(2)制备复方丹参片含水醇溶液作为供试品溶液；

(3)采用高效液相色谱法分析上述对照品溶液，色谱条件：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填料，采用梯度洗脱，流动相A为乙腈酸水溶液，流动相B为乙腈；

(4)测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，按照高效液相色谱法测定，得到复方丹参片高效液相色谱指纹图谱；

(5)比较并根据对照品溶液的色谱图和供试品溶液的指纹图谱监控复方丹参片的质量。

优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的梯度洗脱程序如下：

0min时，流动相A∶流动相B＝100∶0；

40min时，流动相A∶流动相B＝70∶30；

60min时，流动相A∶流动相B＝40∶60；

85min时，流动相A∶流动相B＝15∶85；

其中，上述比例为体积比。

优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的流速1.000ml/min。

优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的进样体积10μl～20μl。

优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的检测波长为274nm～286nm。

优选地，步骤(3)中所述流动相A为10％乙腈0.4％甲酸水溶液。

优选地，步骤(3)中所述高效液相色谱法的柱温20℃～30℃。

优选地，步骤(2)中所述制备复方丹参片供试品溶液的制备方法如下：取复方丹参片，除去包衣，用含水甲醇或含水乙醇提取，滤过，制成供试品溶液。

优选地，步骤(3)和步骤(4)中所述指纹图谱有25个特征峰，各特征峰的保留时间分别为6min、12min、21min、24min、25min、27min、29min、30min、31min、33min、35min、48min、53min、56min、60min、62min、63min、66min、68min、71min、75min、76min、77min、85min、88min，其中保留时间为6min、24min、25min、27min、30min、60min、66min、68min、75min的9个色谱峰依次与对照品溶液的色谱图中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA相同。

另外，本发明还提供一种复方丹参片的质量控制方法的应用，是应用于鉴别复方丹参片。