[发明专利]三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法有效
申请号: | 201010251666.6 | 申请日: | 2010-08-12 |
公开(公告)号: | CN102001919A | 公开(公告)日: | 2011-04-06 |
发明(设计)人: | 程明;张德波 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院 |
主分类号: | C07C43/12 | 分类号: | C07C43/12;C07C41/06;B01J10/00 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 姚温明 |
地址: | 643201 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 乙基 制备 方法 | ||
1.一种三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)将用氮气稀释的气相的氟氧基三氟甲烷从反应塔的下部连续通入,氟氧基三氟甲烷的含量为5%~50%(体积比);2)将定量的液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部通入,与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应,通过换热装置将反应区温度控制在-110℃~-5℃,生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚,未反应的不凝性气体自反应塔顶部排出、中和处理;3)检测反应塔顶部排出的尾气中含有氟氧基三氟甲烷、或取样分析液相中1,2-二氟-1,2-二氯乙烯的含量低于1%(体积比)时,即终止反应,停止通入气相的氟氧基三氟甲烷。
2.如权利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法,其特征在于在步骤2)中,液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部一次性通入,将作为换热装置的夹套设于反应塔外。
3.如权利要求1所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法,其特征在于在步骤2)中,液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯从反应塔的上部循环通入:为此将一塔釜分别通过管路与反应塔的上部与下部连接,通过循环泵将液相1,2-二氟-1,2-二氯乙烯循环送入反应塔内的上部,与气相的氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应,生成三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚,液相物质流回塔釜内,所述换热装置设于塔釜上。
4.如权利要求3所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法,其特征在于所述换热装置为设于塔釜上的夹套。
5.如权利要求3所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法,其特征在于所述换热装置为设于塔釜内的盘管。
6.如权利要求1至5任一所述的三氟甲基-1,2,2-三氟-1,2-二氯乙基醚的制备方法,其特征在于在步骤2)中,将填料置于反应塔中,液相的1,2-二氟-1,2-二氯乙烯通过填料与氟氧基三氟甲烷逆流接触、反应,使得反应快速进行。
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