[发明专利]一种固体环境样品中微量锑的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温酸消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定固体环境样品中微量锑的方法，属于分析化学领域中类金属元素的定量分析方法。

背景技术

锑(Sb)的原子序数是51，原子量为121.8，是一种具有银灰色光泽的类金属(metalloid element)，在地壳中的含量为0.0001％，主要以单质、辉锑矿、方锑矿、锑华和锑赭石的形式存在，目前已知的含锑矿物多达120多种。锑的存在价态包括：正五价、正三价、零价和负三价，常见的形态包括：无机锑，有机锑和甲基锑等。不同价态的无机锑化合物的毒性大小顺序为：Sb⁰＞Sb³⁺＞Sb⁵⁺，有机锑化合物的毒性一般较无机锑小。Sb³⁺与红细胞具有高亲和性，其毒性是Sb⁵⁺的10倍左右，Sb₂O₃是潜在的致癌物质。

工业革命以后，锑被广泛应用于各种阻燃剂、橡胶、塑料制品、涂料、搪瓷、玻璃、颜料、医药及合金产品中。从锑矿的开采、冶炼，到含锑产品的生产、使用、废弃，整个过程中，大量的含锑物质进入环境，给环境带来了巨大的压力。

对环境样品中锑的定量分析是评价其环境风险的基础，我国国标采用孔雀绿分光光度法对锑进行测定，该方法具有快速、简单等优点，锑的测量范围在0.02-1.4mg/L。然而，环境样品中，锑的含量通常都低于该方法的检测限，如：天然水体中锑的背景浓度一般低于1μg/L，世界土壤中锑的背景值在0.2-10mg/kg，通常小于1mg/kg。对于固体样品中金属(包括类金属)的全量分析，较为常规的方法是对固体样品进行消解，将金属元素由固相转移至液相，然后再对液相进行测定。美国EPA3050对淤泥、沉积物、土壤中金属元素的标准方法是采用硝酸/双氧水/盐酸作为消解液，在95℃条件下进行消解，然而该方法并非是一种全量消解方法，消解过程的控制参数兼顾了21种金属元素，并不是锑消解的最优条件。

申请号为200910087838.8的专利公布了一种电子电器产品中锑的测试方法，采用加热酸消解-电感耦合等离子体发射光谱仪对电子电器产品中塑料和金属的锑进行测定，基本满足了电子电器产品中锑的测试需求。然而，该方法所采用的消解温度(金属：200℃，塑料：400℃)，加上消解液中使用了HCl溶液，可能导致消解过程中SbCl₃与SbCl₅的大量挥发。显然，该方法尚不足以满足基质更为复杂，锑浓度更低的环境样品的分析要求。

因此，在含锑物质大量进入环境的今天，急需开发一种适用于环境样品中微量锑的全量分析方法。

发明内容

针对现有分析方法在固体环境样品中微量锑定量分析的缺陷，本发明提供了一种高温酸消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定固体环境样品中微量锑的方法，从而解决了固体环境样品中微量锑定量分析的难题。

本发明的技术方案如下：

A.固体环境样品的消解

固体环境样品经干燥、粉碎后过筛，精确称取混合均匀的过筛样品0.2-1.0g于聚四氟乙烯消解管内，每次加入5-15mL消解试剂对样品进行2次消解，控制适宜的消解温度，消解1-4h后进行赶酸，冷却至30℃加入固定量的过氧化氢，然后过滤，定容待测；

B.固体环境样品中锑的测定

将上述定容待测样品进行适当稀释，配制成不同锑浓度范围的样品，采用电感耦合等离子体质谱仪对标准空白、标样、样品空白和样品中的锑进行测试。

所述的固体环境样品包括：沉积物、淤泥、污水厂污泥、土壤、灰尘、大气颗粒物、堆肥产品、焚烧厂灰渣、矿渣、PET制品及其它含锑产品或废弃物，其锑含量大于0.01mg/kg。

所述的固体环境样品过筛用的是2mm标准筛。

所述的消解试剂选自王水、盐酸、硝酸；较为优选的消解试剂选自王水、盐酸；最优选的消解试剂为王水。

所述适宜的消解温度控制在105-140℃，此条件下具有最佳消解效果。

所述的固定量的过氧化氢为2mL 30％过氧化氢。

所述的对定容待测样品进行适当稀释就是指稀释时控制锑浓度在1-100μg/L。

所述标样的锑浓度范围在1-100μg/L，浓度梯度取4-6个点。