[发明专利]一种有机发光材料及其制备方法有效
申请号: | 201010253114.9 | 申请日: | 2010-08-11 |
公开(公告)号: | CN101962534A | 公开(公告)日: | 2011-02-02 |
发明(设计)人: | 冯祖德;赵浩然;姚荣迁 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C08G77/60 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 发光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种有机发光材料,其特征在于其原料组成为金属有机物和聚碳硅烷,按质量比,金属有机物∶聚碳硅烷为1∶10~40。
2.如权利要求1所述的一种有机发光材料,其特征在于所述金属有机物选自乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钛、乙酰丙酮铬、乙酰丙酮铕、乙酰丙酮镝、乙酰丙酮铒中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)聚碳硅烷的合成
将聚二甲基硅氧烷置于反应釜内,在氩气保护下升温到300~310℃,抽真空保温2~3h,再充入氩气,升温到390~400℃,保温3~4h,待反应釜内温度自然降到室温后,再加入正己烷将产物溶解,过滤,真空除去正己烷,得到淡黄色的固态聚碳硅烷;
2)聚碳硅烷的小分子脱除
将固态聚碳硅烷研磨后,浸泡于乙醇中,不溶物用乙醇淋洗后,真空干燥;
3)含金属元素的聚碳硅烷的合成
将聚碳硅烷粉末和金属有机物粉末倒入三颈瓶,抽换气,在氩气保护气氛下,升温至150~160℃,保温1~1.5h,再升温到260~270℃保温1~1.5h,反应结束,待产物冷却后,用干燥的正己烷溶解,产物经抽滤除去不溶物,最后经减压蒸馏得到粉末状固体有机发光材料。
4.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述再充入氩气,是保持反应釜内的气压为100~103Kpa。
5.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述升温到390~400℃,升温的速率为1~3℃/min。
6.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述淋洗,是淋洗至少3次。
7.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述真空干燥的温度为60~70℃。
8.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述抽换气,是抽换气至少3次。
9.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述在氩气保护气氛下,是在反应开始后,保持氩气流量为30~40ml/min。
10.如权利要求3所述的一种有机发光材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述再升温的速率为1~3℃/min;所述再升温到260~270℃保温1~1.5h,是在保温1~1.5h后改变升温的速率为0.5℃/min,并升温至310~320℃保温1~1.5h。
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