[发明专利]一种以微球为载体的吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种以微球为载体的吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

在玻璃微球载体的表面涂覆涂层溶胶，制备得到吸附材料，所述涂层溶胶由羟基封端聚二甲基硅氧烷、含氢硅油、三氟乙酸和原料X制备得到，其中原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或者是甲基三甲氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)、玻璃微球的选取及预处理：选取直径为5-5000μm的玻璃微球若干，依次用CH₂Cl₂处理0.5-2小时、1mol/L NaOH溶液处理4-12小时、0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，再用去离子水清洗至中性，于120-150℃在N₂保护下烘干备用；

(2)、涂层的制作：取羟基封端聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀释溶解，加入含氧硅油、三氟乙酸及原料X，所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或者是甲基三甲氧基硅烷，充分搅拌，制得溶胶，将步骤(1)中处理过的玻璃微球，置于溶胶中20-60min取出，室温下成胶10-24小时；

(3)、涂层的老化：在氮气保护下，进行程序升温老化100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30～60min，即完成老化；

(4)、杂质的去除：将老化好的吸附材料置于索式提取器当中，利用二氯甲烷30-60℃回流1-4h。

3.根据权利要求2所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：

其中步骤(2)中所用物质的用量比例如下：

聚二甲基硅氧烷   1mg

含氢硅油         0.16-0.5mg

三氟乙酸         0.14-0.5μl

原料X            0.16-0.5μl

所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或者是甲基三甲氧基硅烷，环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物中环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的体积比为0.5-5∶1。

4.根据权利要求1至3任一项所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的玻璃微球由硅胶微粒、陶瓷微粒、氧化铝微球、氧化钛微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中任一种替代。

5.根据权利要求1至3任一项所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的聚二甲基硅氧烷由聚丙烯酸酯、聚二乙烯基苯、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷/羧乙基、二乙烯基苯/羧乙基、聚乙二醇/二乙烯基苯、聚乙二醇/模板树脂、或二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷任一种替代。

6.根据权利要求1至3任一项所述的吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的玻璃微球由硅胶微粒、陶瓷微粒、氧化铝微球、氧化钛微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中任一种替代；所述的聚二甲基硅氧烷由聚丙烯酸酯、聚二乙烯基苯、聚乙二醇、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷/羧乙基、二乙烯基苯/羧乙基、聚乙二醇/二乙烯基苯、聚乙二醇/模板树脂、或二乙烯基苯/羧乙基/聚二甲基硅氧烷任一种替代。