[发明专利]一种减水剂大单体甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法有效
| 申请号： | 201010254309.5 | 申请日： | 2010-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN101985496A | 公开（公告）日： | 2011-03-16 |
| 发明（设计）人： | 秦怡生;陈荣福;王伟;徐平;张学军;蒋大智;秦旭东 | 申请（专利权）人： | 江苏天音化工有限公司;德纳（南京）化工有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/48 | 分类号： | C08G65/48;C04B24/24;C04B103/30 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 韩朝晖 |
| 地址： | 214262*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水剂 单体 甲氧基 聚乙二醇 甲基 丙基 合成 方法 | ||
1.一种减水剂大单体甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，包括以下步骤：
1） 甲氧基聚乙二醇与NaOH或KOH混合后搅拌升温，在真空条件下，80～150℃维持，制得甲氧基聚乙二醇钠或甲氧基聚乙二醇钾；
2） 制得的甲氧基聚乙二醇钠或甲氧基聚乙二醇钾冷却后滴加甲基氯丙烯，滴加完毕后升温至70～85℃反应；
3） 将步骤2）所得反应产物冷却，加入溶剂溶解，并用氯化钠或氯化钾的饱和溶液洗涤，分相取上层液，减压蒸馏脱除溶剂，得甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚。
2.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述甲氧基聚乙二醇的聚合度为17～110。
3.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤1）中，甲氧基聚乙二醇与NaOH或KOH的摩尔比为1.0:1.0～5.0。
4.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤1）中，制备醇钠的反应维持时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤1）中，制备醇钠时真空度为-0.09Mpa～ -0.098Mpa。
6.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤2）中，甲基氯丙烯与甲氧基聚乙二醇的摩尔比为1.0～2.0:1.0。
7.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤2）中，滴加甲基氯丙烯的时间控制为45～90min，滴加温度控制为50～60℃。
8.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤2）中，甲基氯丙烯反应时间为180～400min。
9.根据权利要求1所述的甲氧基聚乙二醇甲基烯丙基醚的合成方法，其特征在于所述步骤3）中，溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或三乙二醇二甲醚。
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